аналізованого ректифікованого спирту.
До отриманого значення оптичної щільності слід внести поправку на присутні в спирті альдегіди, також вступають у реакцію з саліциловим альдегідом. Для цього з отриманого після колориметрування значення оптичної щільності слід відняти розрахункове значення оптичної щільності, відповідне тій кількості альдегідів, яке визначено в аналізованому спирті і розраховано за формулою (6.1) або за відповідним градуювальним графіком. Ці значення оптичної щільності наведено в табл. 6.3.
Таблиця 6.3
Масова концентрація альдегідів у спирті, у перерахунку на оцтовий альдегід, мг/дм3 безводного спіртаРасчетная оптична щільність по фотоэлектроколориметру1,00,0201,50,0402,00,0502,50,0623,00,0783,50,0904,00,1054,50,1125,00,1286,00,1507,00,1758,00,2009,00,22510,00,25015,00,373
Отримані після вирахування результати використовують для обчислення масової концентрації сивушного масла.
Обробка результатів
Масову концентрацію сивушного масла в ректифікованому спирті СС.М., Р.С., мг/дм3 безводного спирту, обчислюють за формулою 6.2.
СС.М., Р.С. =КD - K1, (6.2)
де К і К1 - коефіцієнти, що визначаються експериментально метом найменших квадратів для кожної марки фотоелектроколориметра і нової партії застосовуваних розчинів; - оптична щільність.
Визначення масової концентрації вільних кислот
Метод заснований на визначенні масової концентрації вільних кислот, що містяться в аналізованому спирті, обчислюваних за кількістю розчину гідроокису натрію, витраченого на титрування.
Діапазон вимірювань - 7-22 мг/дм 3 безводного спирту.
Апаратура, матеріали, реактиви, посуд:
ваги за ГОСТ 24104 будь-якого типу, середнього класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г, з дискретністю 0,01 г;
секундомір;
електроплитка по ГОСТ 14919 або газовий пальник;
бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251;
крапельниця скляна лабораторний за ГОСТ 25336;
колби К - 2-500-34 ТХС або П - 2-500-34 по ГОСТ 25336;
стаканчики для зважування за ГОСТ 25336;
трубка з натронним вапном.
холодильник ХШ - 1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336, зворотний;
циліндр 2-100 за ГОСТ 1770;
бромтімоловий синій (індикатор) по ТУ 6-09-2086-77: 0,1 г індикатора розчиняють у 100 см 3 етилового ректіфікованого спирту з об'ємною часткою 20%;
натрію гідроокис за ГОСТ 4328, розчин молярної концентрації с (NaОН)=0,05 моль/дм 3;
вода дистильована за ГОСТ +6709.
Проведення аналізу
Аналіз проводять у двох паралельних пробах. 100 см 3 аналізованого спирту поміщають в плоскодонну або круглодонную колбу місткістю 500 см 3 з пришліфованих кульковим холодильником, доливають 100 см 3 дистильованої води і кип'ятять 10-15 хв. Потім вміст колби охолоджують до кімнатної температури, закриваючи верхню частину холодильника трубкою з періодично оновлюваної натронной вапном. До вмісту колби додають 10 крапель розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію молярної концентрації с (NаОН)=0,05 моль/дм 3 до появи не зникає при збовтуванні блакитного забарвлення протягом 1-2 хв.
Обробка результатів
Масову концентрацію вільних кислот в ректифікованому спирті З СВ.К. , Р.С. у перерахунку на оцтову кислоту, мг/дм 3 безводного спирту, обчислюють за формулою 6.3.
З СВ.К. , Р.С. =V · 3 · 10 · 100/C, (6.3)
де V - об'єм розчину гідроокису натрію, витрачений на титрування 100 см 3 аналізованого спирту, см 3;
- маса оцтової кислоти, що відповідає 1 см 3 розчину гідроокису натрію, мг;
- коефіцієнт перерахунку на 1 дм 3 спирту; 100/С - коефіцієнт перерахунку на безводний спирт;
С - об'ємна частка етилового спирту в аналізованій пробі,%.
За остаточний результат аналізу (з округленням до двох значущих цифр) приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень. Розбіжність між якими не повинна перевищувати межу повторюваності, рівного 0,7 мг/дм3 при довірчій ймовірності Р=0,95.
Визначення масової концентрації складних ефірів
У процесі виробництва спирту (усередині підприємств) визначення масової концентрації складних ефірів проводять фотоелектроколоріметріче...
