близька або вище 1 мг/л. Розчини з більш низькою концентрацією заліза рекомендується аналізувати після концентрування або непламенним варіантом атомно-абсорбційного методу з використанням графітової кювети.
Визначення валового вмісту заліза проводять полум'яним варіантом методу. При цьому, як правило, доводиться в десятки разів розбавляти розчини, отримані при розкладанні грунту. Атомно-абсорбційним методом залізо зазвичай визначають при довжині хвилі 248,3 нм.
2.2 Комплексонометріческое визначення заліза в грунтах
Визначення загального вмісту заліза в грунтах комплексонометріческім методом проводять титруючи іони тривалентного заліза. Комплексонату тривалентного заліза більш стійкий, ніж заліза двовалентного. Тому перед титруванням Fe (II) окислюють азотною кислотою при нагріванні. p> У зв'язку з тим що Fe (III) легко гідролізується, його Комплексонометріческое титрування можна проводити лише в сильно-кислому середовищі. Тривалентне залізо може бути відтитрували навіть при рН 1, константа стійкості комплексонату тривалентного заліза в цьому випадку дорівнює 10 7'1 (1gК еф вуст = 25,1 - 18,0). При титруванні в сильнокислой середовищі усувається заважає вплив багатьох супутніх елементів, які в цих умовах або зовсім не утворюють комплексонатов (Ва, Mg, Ca), або комплексонати утворюються, але вони малостійкі (Сі та ін.) Щодо стійкі комплексонати в сильно кислому середовищі утворюють Bi 3 + , V 3 + , але їх вміст у грунтах невелике і впливом цих елементів на результати визначення заліза в грунтах нехтують. Титан при високому вмісті в грунтах може впливати на результати визначення валового вмісту заліза. [3]
У зв'язку з тим що залізо повільно реагує з комплексному III, титрують підігріті розчини. В якості індикатора використовують сульфосаліцилову кислоту. Інтервал рН, в якому розвивається червоно-фіолетова забарвлення сульфосаліцілатного комплексу заліза, не великий. Тому потрібно дуже суворо дотримуватися визначені методикою умови проведення аналізу. В іншому випадку забарвлене з'єднання може не утворитися. Часто розчин не набуває червоно-фіолетового забарвлення у зв'язку з тим, що має більш кислу, ніж необхідно, реакцію. У цьому випадку в аналізовану систему потрібно додати розчин аміаку, а не сульфосаліцилової кислоти.
У кінцевій точці титрування сульфосаліцілат заліза руйнується внаслідок утворення більш стійкого комплексонату заліза і лілова забарвлення зникає, переходячи в лимонно-жовту, обумовлену комплексонату заліза. Як уже зазначалося, молярний коефіцієнт поглинання сульфосаліцілата заліза невеликий, тому перехід забарвлення при комплексонометричному титруванні заліза нерезкий.
2.2.1 Методика комплексонометріческого визначення валового вмісту заліза в грунтах
Перш ніж проводити аналіз на конічних колбах місткістю 250 мл, роблять відмітку на рівні, відповідному об'єму 50 мл. У колбу поміщають 25 мл фільтрату, отриманого після відділення кремнієвої кислоти, додають 5-7 крапель концентрованої HN0 3 і нагрівають до кипіння окислюючи Fe (II). p> Потім в колбу додають 10-15 крапель 25%-ного розчину аміаку, поміщають шматочок індикаторного паперу конго-рот і додають по краплях спочатку 25%-ний розчин аміаку, а потім 10%-ний до переходу синього забарвлення індикаторного паперу в буру. Якщо при цьому випаде осад, його розчиняють декількома краплями 1 н. НСl. У колбу доливають 5 мл 1 н. НСl, і об'єм рідини дистильованою водою доводять до позначки, що відповідає 50 мл. Вміст колби нагрівають до 50-60 В°, додають 1-3 краплі 10%-ного розчину сульфосаліцилової кислоти і титрують 0,01 М розчином комплексона III до переходу лілового забарвлення сульфосаліцілата заліза в блідо-жовту комплексонату заліза. Швидкість реакції невелика, тому останні порції титранту додають повільно
Реагенти:
1. 0,01 Мраствор комплексона III. Див розділ 5.6.2.1. p> 2. 25%-ний розчин аміаку. p> 3. 1 н. розчин НС1. 8,2 мл конц. НС1 розбавляють водою до 1 л. p> 4. 10%-ний розчин сульфосаліцилової кислоти. br/>
2.3 Фотометричні методи визначення заліза
У зв'язку з тим що і Fe 2 + і Fe 3 + володіють хромофорной властивостями (електронна конфігурація атома заліза - 1s 2 2s 2 2р 6 3s 2 Зр 6 3d 6 4s 2 ), для фотометричного визначення заліза використовують різні типи хімічних реакцій, які призводять до утворення забарвлених сполук. p> Для визначення загального вмісту заліза в грунтах розроблені фотометричні методи, засновані на освіті забарвлених сполук як двох-, так і тривалентного заліза. У Росії найбільш широко використовують фотометричний сульфосаліцілатний метод визначення Fe (III). p> сульфосаліциловий кислота залежно в...
