ід рН розчину утворює з Fe (III) три різному пофарбованих комплексу. При рН 2-3 утворюється червоно-фіолетовий комплекс [FeSsal] +, при рН 4-8 коричнево-оранжевий комплекс [Fe (Ssal) 2 ] - і при рН 8-10 в аміачному розчині утвориться стійкий жовтий комплекс [Fe (Ssal) 3 ] 3 - . p> Червоно-фіолетовий комплекс, що утворюється в кислому середовищі, може бути використаний для селективного визначення Fe (III) у присутності Fe (II); варіант методу малочутливий, молярний коефіцієнт поглинання при довжині хвилі 490 нм дорівнює 2,6-103. Цей комплекс використовують при комплексонометричному визначенні заліза в грунтах, попередньо перевівши Fe (II) в Fe (III). p> Для фотометричного визначення валового вмісту заліза в грунтах використовують комплекс жовтого кольору, стійкий в лужному середовищі. Цей варіант методу дозволяє визначити загальний вміст заліза в грунтах, так як в умовах експерименту Fe (II) легко окислюється до Fe (III). Максимум світлопоглинання знаходиться в області довжин хвиль 420-430 нм, молярний коефіцієнт поглинання дорівнює 5,8-103. Криві світлопоглинання сульфосаліцілатних комплексів заліза наведені на рис. 1. <В
Малюнок 1. Криві свстопоглощенія сульфосаліцілатних комплексів заліза при рН 2 (1) і рН 9 (2) молярний коефіцієнт поглинання
сульфосаліциловий кислота утворює стійкі комплексні сполуки з багатьма металами. При проведенні аналізу додають надлишок реагенту, щоб запобігти осадження алюмінію, магнію, кальцію при подщелачіваніі розчину. Комплекси цих елементів з сульфосаліциловою кислотою безбарвні. Пофарбований комплекси сульфосаліцилова кислота утворює з металами, що володіють хромофорной властивостями. [3]
Для запобігання випадання в осад гідроксиду Mn (IV) при подщелачіваніі в розчин попередньо додають гідроксиламін. p> Валовий вміст заліза може бути визначене за пофарбованому комплексу двовалентного заліза з бртофенантроліном (Methods of soil analysis, 1982). У цьому випадку залізо відновлюють гідроксиламіном до двовалентного стану. Потім у розчин додають ортофенантролін, з яким Fe (II) утворює стійкий, що має червонувате забарвлення, комплекс - Fe (C 12 H 10 N 2 ) 2 + 3 . Ця кольорова реакція специфічна для Fe2 +. Присутні в грунтах хімічні елементи, як правило, не впливають на результати аналізу. p> Ортофенантролін може бути використаний для роздільного визначення Fe (II) і Fe (III). У цьому випадку аналізують дві аліквоти досліджуваного розчину. В одній з них визначають сумарний вміст Fe (II) і Fe (III) після попереднього відновлення тривалентного заліза, в іншій - Fe (II). Визначення Fe (II) рекомендується проводити в темряві або при слабкому червоному світлі, щоб запобігти фоторедукцію комплексу Fe (III) з ортофенантроліном. p> Пофарбований комплекс Fe (II) з ортофенантроліном утворюється відразу після додавання реагенту і стійкий протягом декількох діб. Забарвлення розвивається в інтервалі значень рН від 2 до 9. Однак при проведенні аналізу грунтів оптичну щільність вимірюють при рН 3-5, так як при високому вмісті кальцію і фосфору в умовах меншої кислотності може статися освіта труднорастворимого фосфату кальцію.
2.3.1 Методика визначення загального вмісту заліза сульфосаліцінатним методом
У мірну колбу місткістю 100 мл поміщають 10-25 мл фільтрату, отриманого після відділення кремнієвої кислоти. У колбу додають 0,5 г гідроксиламіну, доливають 5-10 мл 25%-ного розчину сульфосаліцилової кислоти. Розчин в колбі перемішують і доливають аміак до появи слабкого запаху. Розчин знову перемішують і додають ще 2 мл аміаку. Об'єм рідини в колбі доводять водою до мітки, розчин ретельно перемішують і через 10 хв вимірюють оптичну щільність. p> Для побудови калібрувального графіка в мірні колби місткістю 100 мл поміщають 1, 2, 4, 5, 7 мл стандартного розчину з вмістом Fe 0,1 мг/мл. У колби доливають 25 мл води і проводять аналіз, як зазначено вище, для досліджуваних розчинів.
Будують графік залежності оптичної щільності від концентрації Fe 2 O 3 і знаходять вміст заліза в грунті. p> Реагенти:
1. 25%-ний розчин сульфосаліцилової кислоти. Наважку сульфосаліцилової кислоти масою 25 г розчиняють в 100 мл дистильованої води. Розчин зберігають в темній склянці з притертою пробкою. p> 2. 25%-ний розчин аміаку, що не містить С02. p> 3. Гідроксиламін солянокислий NH 2 OH HCl. p> 4. Стандартний розчин заліза. Наважку [(NH 4 ) 2 SO 4 Fe 2 (SO 4 ) 3 * 24 Н 2 O] масою 0,8637 г розчиняють в 1 л 5%-ного розчину H2S04 і ретельно перемішують. Отриманий розчин повинен містити в 1 мл 0,1 мг заліза. Концентрацію заліза в розчині перевіряють гравіметричним методом.
Стандартний розчин заліза може бути отриманий розчинення...
