с протікання реакції t (c). За отриманими даними будують градуйований графік, відкладаючи по осі абсцис концентрацію S042- в мг, по осі ординат - відповідне значення швидкості утворення сульфату барію в 0,3/t (с - 1).
Визначення вмісту SO42- в розчині. Пробу аналізованого розчину переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, доливають 50 мл 4 М НС1, доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. Потім діють так само, як описано при побудові градуювального графіка. Кількість SO42- в аналізованому розчині знаходять за градуювальним графіком.
2.2 турбидиметричним і нефелометрічеському визначення (SO42 -)
Незважаючи на те, що турбидиметричним і нефелометріческім методам притаманна, як це добре відомо, певна невизначеність, все ж суспензії сульфату барію широко вивчалися і використовувалися для кількісного визначення сірки. Результати в основному залежать від форми і розмірів кристалів. Для зменшення розчинності, а також для стабілізації суспензії BaS04 запропоновано додавати гліцерин або суміш гліцерину з глюкозою, суміш етанолу з гликолем, диетиленгликолем, монолауратоксіетілсорбітол, желатин.
Введення в аналізований і стандартний розчини суспензії BaSO4 для створення центрів кристалізації сприяє стабілізації числа частинок і покращує відтворюваність результатів; формуванню осаду сприяє додавання етанолу.
При нефелометрічеському визначенні сульфатів помутніння проби порівнюють візуально зі шкалою стандартів або вимірюють ОП суспензії на ФЕК-Н - 57 або ФЕК-М. Метод застосований для визначення сульфатів у питній і мінеральній воді, грунтових витяжках, етанолі, Вольфрамат амонію, для визначення 5-10-5% сірки в йоді, 10-4% сірки в миш'яку, індії та талії і в інших об'єктах. Фототурбідіметріческое визначення закінчують виміром ОП суспензії на ФЕК-М зі світлофільтром №2. Турбидиметричним метод розроблений для визначення SO42- в природних водах, в напівпровідниках і галогенидах лужних металів, в електролітах хромування, поліметилметакрилат та ін.
Диференціальний турбидиметричним метод дозволяє визначити SO4 в широкому інтервалі концентрацій від 0,01 до 40,0% SO42- у фосфорних добривах, екстракційних кислотах, фосфатних розчинах.
При рН 3-4 в середовищі 60-70% -ного етанолу можливе проведення фототурбідіметріческого титрування. Розчини, що містять 10 мкг SO42- мл, титрують 2,5-10-3 N розчином ВаСl до появи вигину на кривій титрування. При аналізі бетону та цементу титрування проводять при рН - 5 в 85% -ному етанолі в присутності електролітів.
У хронофотометріческом варіанті Нефели про метричного методу вимірюють час, необхідний для досягнення певної ОП залежно від концентрації сульфатів. Описано методи визначення 0,01-1,8% SO42- в фосфаті хрому, фосфористої кислоті, в пентаборате калію.
2.3 Метод ІЧ-спектроскопії (SO42 -)
Сульфат - іони можуть бути визначені методом ІЧ-спектроскопії при? =1100см - 1. Прямолінійність градуювального графіка зберігається для змістів 10-120 мкг SO42-. Визначенню заважають органічні сполуки, борати. Карбонати, фосфати визначаються за допомогою аніоніти. Чутливість визначення підвищується виділенням сульфатів у вигляді PbS04. Метод використаний визначення SO42- у водах, вапняках, перекису і тетрафторидом плутонію.
Запропоновано метод визначення BaS04, SrS04, K2SO4, Na2S04, в пробі по ІЧ-спектрами з використанням КВг - таблеток; ОП вимірюють при 983 см - 1 (BaS04), 993 см_1 (SrS04) і 619 см - 1 (K2S04, Na2S04) .Карбонати та нітрати не заважають.
Сульфати лужних металів (0,1-1,0 мг) у присутності великих кількостей нітратів визначають методом РЖ-спектроскопії з поглинання смуги 619 см - 1 з використанням таблеток КВr.
. 4 кондуктометричну титрування
Приготування 0,01 н. розчину лугу і його стандартизація. Зважують на технічних вагах 0,2 г гідроксиду натрію і розчиняють у 0,5 дм3 води. Отримують приблизно 0,01 н. розчин. Приготований розчин заливають у бюретку. Точну концентрацію встановлюють кондуктометричним титруванням 0,01 н. розчину сірчаної кислоти.
У осередок відміряють піпеткою 5,00 см3 0,01 н. розчину H2SO4, доливають дистильовану воду, щоб отвори на електроді були занурені в розчин. Включають магнітну мішалку і через 1-2 хв. проводять вимірювання початкової електропровідності розчину. Потім титрують порціями по 0,5 см3 лугу. Після кожної порції лугу вичікують 1-2 хв. і вимірюють електропровідність. Перше титрування можна провести з підвищеною швидкістю, доливаючи по 1 см3 титранту. При наступним титруванням поблизу точки еквівалентності зменшують порції титранту до 0,5 см3
Після то...
