чки перегину визначають електропровідність ще в 4-5 точках. Титрування повторюють до отримання трьох збіжних результатів (тобто розрізняються не більше ніж на 0,1 см3
Результати вимірювань заносять в таблицю
Криві титрування суміші кислот кондуктометричним методом
1. V (H2SO4)=5,00 см3
. C (H2SO4)=0,01 н.
Титрування 1Тітрованіе 2Тітрованіе 3V (NaOH) 1/R, Ом - 1V (NaOH) 1/R, Ом - 1V (NaOH) 1/R, Ом - 1
Будують графік залежності електропровідності від обсягу пріліта лугу. Знаходять точку еквівалентності по різкому перегину на кривій і визначають еквівалентний об'єм лугу VЕКВ (NaOH).
Залежність електропровідності розчину від обсягу пріліта лугу
Знаходять середнє значення еквівалентного обсягу лугу з трьох паралельних визначень і розраховують концентрацію лугу з точністю до 4-х значущих цифр:
овCов=VзквТСТ
де VОВ і Cов обсяг і концентрація визначуваної речовини; VТ і CТ обсяг і концентрація титранту. Визначення концентрації розчину сульфату міді. У осередок наливають з бюретки 5,00 см3 розчину сульфату міді. Титрують розчином лугу, концентрація якого тепер відома, порціями по 0,5 см3
Крива кондуктометрического титрування розчину сульфату міді.
Титрування повторюють до отримання трьох збіжних результатів (тобто розрізняються не більше ніж на 0,1 см3). Результати вимірювань заносять в таблицю. Вичерчують кондуктометричну криву титрування. За графіком визначають точку еквівалентності. Знаходять середнє значення еквівалентного обсягу лугу з трьох паралельних визначень і розраховують концентрацію лугу з точністю до 4-х значущих цифр по рівнянню.
3. Теоретична частина (Mg)
. 1 Фотометричні методи
Всі методи фотометричного визначення магнію можна розділити на три групи: методи, засновані на освіті забарвлених комплексів магнію; методи, засновані на освіті адсорбційних забарвлених сполук і екстракційно-фотометричні методи.
Реагенти першої групи володіють високою чутливістю, при їх використанні забарвлення розчинів розвиваються швидко і виходять добре відтворювані результати. У цьому відношенні вони перевершують реагенти, які утворюють з магнієм адсорбційні забарвлені сполуки, але мають серйозний недолік-малу селективність. Реагенти, що утворюють з гідроокисом магнію адсорбційні забарвлені сполуки, більш селективні; однак для отримання відтворюваних результатів вимагають суворого дотримання середовища, концентрації захисного колоїду, температури та інших умов.
3.1.1 Фотометричні методи, засновані на освіті адсорбційних забарвлених сполук з гідроокисом магнію
Для фотометричного визначення магнію найчастіше застосовують реагенти, що утворюють адсорбційні забарвлені сполуки. Ці реагенти не утворюють з магнієм хімічних сполук певного складу. Механізм кольорових реакцій їх з магнієм полягає в адсорбції молекул барвника на поверхні частинок Mg (ОН) 2.При цьому забарвлення адсорбційного з'єднання відрізняється від забарвлення самого барвника.
Визначення з титановим жовтим
Титановий жовтий (тіазоловий жовтий, ацідіновий жовтий, мімоза та ін.) -найбільш широко застосовуваний для фотометричного визначення магнію реагент.
Співвідношення магнію і реагенту в пофарбованому продукті реакції коливається від 50: 1 до 4: 1.Пріменяют спиртовий розчин реагенту, який стійкий тривалий час; лужні розчини реагенту менш стійкі. Оксалати дещо посилюють забарвлення. Татранти не впливають на забарвлення сполуки магнію, але якщо в аналізованому розчині мається залізо, то забарвлене з'єднання магнію в присутності татрантов не утворюється.
Визначення з пікраміназо.
Пікраміназо - 2-окси - 3.5-динитро - 1-азо - 4-1-оксінафталін - з магнієм в шелочной середовищі утворює адсорбційна забарвлене з'єднання. Оптимальна концентрація NaOH в розчині 1,5 N. За чутливості реакції з магнієм реагент близький до титановому жовтому і феназо. Забарвлення сполуки магнію стійка протягом 60 хв. При визначенні магнію з пікраміназо заважаю ті ж метали, що і в інших методах, заснованих на освіті адсорбційних забарвлених сполук
Визначення з магнезоном I і магнезоном II.
Магнезон I з магнієм в лужному середовищі утворює адсорбційна соедіноеніе синього кольору (сам реагент червоного кольору).
метод визначення магнію з магнезоном I за точністю і чутливістю поступається описаним вище.
Магнезон II- ...
