9;-нітробіфеніла, потім, його перекрісталлізовивают з крижаної оцтової кислоти. 4-аміно-4'-бромбіфеніл отримували відновленням 4-бром-4'-нітробіфеніла порошкоподібною залізом з соляною кислотою в етиловому спирті. Потім отриманий амін диазотированного нітритом натрію з соляною кислотою при 0 0 і отримували хлорид диазония, який потім перетворювали на тетрафторборат. Тетрафторборат 4-бромбіфеніл-4'-диазония нагрівали з тріфторуксусной кислотою і отримували 4-бром-4'-гідроксібіфеніл, який кип'ятили в диметилформамиде з ціанідом міді (1). p> У роботі [
4 ] з п-нітробіфеніла (т. пл. 112-113 0 ) при відновленні надлишком виділяється водню був отриманий п-амінобіфеніл. т. пл. 49 0 . br/>В
Паранітробіфеніл був отриманий кип'ятінням біфенілу з концентрованою азотною кислотою в розчині крижаної оцтової кислоти [5].
Ряд галогенозамещенних був отриманий авторами в роботі [6]. 4-аміно - 4'-галогенбіфеніли отримували виходячи з нітропохідного галогенбіфеніла:
В
X = Cl
Br
При отриманні 4-аміно-4'-хлорбіфеніла, 4 - нітро-4'-хлорбіфеніл відновлювали чистим залізом з соляною кислотою в 90% етанолі і, потім, перекрісталлізовивают в петролейном ефірі (т. кип. 80-100 0 ). т. пл. 128 0 [6]. p> У роботі [7] автори, також, отримували 4-аміно-4'-хлорбіфеніл відновленням 4-нітро-4'-хлорбіфеніла порошкоподібною залізом у присутності соляної кислоти.
4-аміно-4'-бромбіфеніл автори отримували відновленням відповідного нітросполуки за методикою [8]. До спиртового розчину 4-бром-4'-нітробіфеніла додавали розчин хлориду олова (II) в концентрованій соляній кислоті. Суміш нагрівали протягом 4х годин на водяній бані при температурі 100 0 . До плоченной солі амінобіфеніл додавали KOH і перемішували протягом 5 годин. Т. пл.146 0 [6]
4-аміно-4'-йодбіфеніл отримували за наступною схемою
В
4-аміно-4'-нітробіфеніл отримували додаванням гідрату сульфіду натрію і сірки до киплячого спиртовому розчину 4,4 '-дінітробіфеніла. Отриманий 4-аміно-4'-нітробіфеніл відокремлюють, перекрісталлізовивают з ацетону, а потім диазотируют у крижаній оцтової кислоті нітритом натрію при 10 0 . Розчин солі діазонію розкладають з йодидом калію при нагріванні на водяній бані. Потім отриманий 4-йод-4'-нітробіфеніл відновлювали при кип'ятінні в розчині етанолу з концентрованою соляною кислотою додаванням маленькими порціями порошкоподібного цинку. Отриманий продукт екстрагували ефіром, потім перекрісталлізовивают петролейним ефіром. Отримали 4-аміно-4'-йодбіфеніл т. пл. 165 0 [6]. p> При отриманні 4-аміно-4'-фторбіфеніла використовували терафтороборат біфенілдіазонія:
В
До біфенілдіазоній-хлориду додавали розчин тетрафторборатів натрію, потім нітровані і відновлювали порошкоподіб...
