додаткових хімічних реагентів, і при їх здійсненні виникає проблема виділення або видалення як утворюються побічних продуктів, так і залишків вихідного відпрацьованого каталізатора.
Процес призначений для регенерації дезактивованих каталізаторів окислення, зокрема що містять оксид ванадію. Каталізатор обробляють водним розчином аміаку і (або) аміну при підвищеній температурі, в результаті чого, щонайменше частина каталізатора розчиняється, а утворюється розчин або суспензію переробляють відомими прийомами для отримання каталізатора з відновленою активністю.
Каталізатор, в якому вагове співвідношення компонентів становить V2Os: Р205: СІО = 1: 1,5: 0,3, готують відповідно до патентом США 3 625863 з 1250 р 85%-ного (за масою) водного розчину фосфорної кислоти, змішаного з 2100 мл води, 686 г ванадату амонії, розчину 800 г ацетату міді в 600 мл води і 3000 мл 25%-ного розчину аміаку. Каталізатор використовують у процесі окислення суміші бутану і бутена повітрям. Процес проводять в трубчастих реакторі довжиною 3 м і діаметром 25 мм з електричним обігрівом. Висота насипного шару каталізатора становила 260 см.
Через реактор подають (за нормальних умов) 3,6 м3/ч повітря, що містить 38 г/м3 фракції с4, в ​​якій ~ 80% складають н-бутилен. Температура реакції складає 420 В° с. Вихід малеїнового ангідриду на пропущений бутилен дорівнює 85% (за масою). Після безперервної роботи протягом декількох років вихід знизився до 71%.
Отриманий дезактивований каталізатор у кількості 1000 г подрібнюють і обробляють 10 л 27%-ного розчину аміаку в автоклавном реакторі об'ємом 20 л при перемішуванні протягом 5 год при = й 150 В° С і тиску 2,5 МПа. У результаті отримують 95% розчин дезактивованого каталізатора (Ступінь розчинення 95%). p> Після цього реакційну суміш упарюють при 150 В° с в ротаційному випарнику до отримання твердої пасти, яку потім висушують при ~ 210 В° с протягом 4 ч. Сухий продукт нагрівають при температурі від 200 до 450 В° с, підвищуючи температуру на 10 град/год, в атмосфері кисню; при ~ 450 В° С продукт витримують протягом 16 год Отриманий матеріал потім подрібнюють з отриманням частинок розміром 40 - В§ 00 мкм і, додаючи 2% сполучного речовини - стеарата алюмінію, пресують в кульки діаметром 6 мм.
Отриманий таким чином регенерований каталізатор використовують для окислення фракції с4 у вищеописаному реакторі. Вихід малеїнового ангідриду на пропущений бутилен знову досягає 85%. Після 1500 год роботи вихід все ще залишається на рівні 84%; зниження активності відбувається не швидше, ніж при використанні заново приготованого каталізатора.
Процес, розроблений Р. 3. Пірі і Р. С. Рікардом (Патент США 4 115 110, 19 вересня 1978; фірма ч-ИРЗ Сайенсез, Інк. "). Процес вилучення сполук ванадію з вуглецьвмісних ванадієвих руд і відходів, таких як відпрацьовані ванадієві каталізатори, включає наступні стадії: випал ванадійсодержащего матеріалу в атмосфері повітря при 600 В° С для видалення основної кількості органічних матеріалів; подальший випал в кисні при ^ 800 С протягом часу, достатнього для повного перекладу ванадію в розчинну форму; вилуговування отриманого продукту розведеним розчином мінеральної кислоти або водою при рН = 2-7 ​​для розчинення сполук ванадію; осадження ванадію з розчину у вигляді ванадату заліза при додаванні розчинної сполуки заліза при рН = 1 + 7; отримання з ванадату заліза ферованадію допомогою вакуумної відновної плавки. Переклад ванадію в розчинну форму відбувається без додавання солей лужних металів.
Процес, розроблений Г. Грави, Ж. Ле Гоффом і К. Гонін (патент США 4 182 747, 8 січня 1980; фірма В«Мето Заспівано CAi, Франція), призначений для виділення металевих компонентів з відпрацьованих каталізаторів, закріплених на алюминийсодержащих носіях. Процес, в Зокрема, застосовується для вилучення таких металів, як Al, Mo, V, Ni і Со, присутніх у відпрацьованому каталізаторі. Процес передбачає переклад виділяються металів в летючі хлориди, які потім піддають поділу. Відділення А1С13 досягається при пропущенні через гранули безводного NaCl, а відділення МоС15 - при пропущенні через кристалічний KCI. Даний метод може бути, зокрема, використаний для переробки каталізаторів гідрокрекінгу або гідродесульфірованія.
Внаслідок наявності вуглецю в порах каталізатора відбувається одночасне відновлення оксидів, наприклад оксид алюмінію і хлорування відновлених металів. Сірка, яка також присутня в каталізаторі у вигляді сульфідів металів, мабуть, також бере участь у відновленні оксидів. Однак у присутності великих надлишкових кількостей вуглецю більша частина сірки перетворюється на хлорид сірки, який виводиться разом з газами, що відходять.
Встановлено, що витяг хлоридів алюмінію, молібдену і ванадію відбувається з високим виходом ~ 90%. Вихід залежить від умов проведення процесу; він дещо підвищується при використанні надлишку хлору. Обробці піддають 1 кг відпрацьованого каталізатора на носії - а...
