хроматографії. При одноразовому поділі силікагель виявляється досить зручним, ефективним і недорогим сорбентом. Дуже інтенсивно використовують силікагель в якості адсорбенту для ТШХ (також одноразово). Адсорбційна активність силікагелю досить легко відтворюється шляхом певних операцій гідроксилювання, сушіння, активації. Великий досвід застосування силікагелю в ТШХ і колонкової хроматографії, природно, стимулював широке його використання на ранніх стадіях розвитку ВЕРХ. p> Виявилося, що при багаторазовому використанні досить важко підтримувати колонку з силікагелем в умовах роботи, при яких часи утримування і одержуване поділ залишалися б стабільними (на відміну від ТШХ і класичної колонкової ЖХ). Це пов'язано з тим, що алкани, використовувані як основні розчинників ( н - гексан, н - гептан, ізооктан), містять дуже невелику кількість води (десятки ппм) в стані насичення або менше, якщо їх осушували тим чи іншим способом. Силікагель у колонці, що не має на поверхні адсорбованої води, є ефективним осушувачем і забирає воду від розчинника, змінюючи при цьому свою активність як адсорбент. Хроматографічні характеристики його при цьому, природно, також змінюються. p> Це продовжується до тих пір, поки не встановиться рівновага між кількістю води, що поглинається і віддається силікагелем. Якщо при зміні розчинника нова партія буде мати іншу ступінь насиченості водою, ніж старий розчинник, знову почнеться процес встановлення нового динамічного рівноваги, і хроматографічні характеристики знову зміняться. p> Аналогічний процес може йти і в зворотному напрямку, коли розчинник добре висушений, а силікагель містить багато адсорбированной води.
Основна проблема тут полягає в тому, щоб мати розчинник, наприклад гексан, з постійною вологістю, наприклад, що становить 50% від максимальної. Зазвичай цього домагаються, змішуючи безпосередньо перед використанням рівні об'єми гексану, що знаходиться в рівновазі з водою, і абсолютно безводного. p> Якщо зволоження і осушення проводять ідентично і відтворено, то і вологість виходить одна і та ж, силікагель працює в стані динамічної рівноваги В»і Хроматографічні характеристики колонки зберігаються. Правда, встановлення рівноваги займає багато часу, так як для встановлення початкового рівноваги потрібно пропустити через колонку понад 200 обсягів колонки розчинника.
Існують ще методи, які дозволяють отримати відтворювані хроматографічні характеристики колонки з силікагелем. Один з них полягає у використанні безводного гексану, модифікованого для отримання потрібної селективності метиленхлоридом або ацетонітрилом. p> Так як їх вміст у генсане істотно вище, ніж води (при рівній елююють силі), рівновагу встановлюється істотно швидше, і його легше підтримувати. При цьому завдання отримання безводного гексану залишається.
У іншому методі з використанням гексану при його модифікації водою застосовують так звану систему контрольованої вологості (ВКВ). Метод заснова...
