ника, то вона не піддається подальшій обробці.
Якщо треба отримати середню пробу з усієї партії, то разові проби з усіх цистерн або контейнерів, входять в партію, змішують в ємності для складання загальної проби, ретельно перемішують і відбирають середню пробу.
При відборі проб сірчаної кислоти або олеуму з бочок або бутлів відбирають пробу з 5% місць, але не менше, ніж з трьох бочок або бутлів при малих партіях. Проби відбирають скляній трубкою, дістає до дна пляшки або бочки. Обсяг разової проби повинен бути не менше 100-150 мл. Проби кислот, що зрошують сушильні башти, моногідрат і олеумним абсорбери, відбирають з кіслотомеров або з відповідних збірників. Аналіз технічної поліпшеною акумуляторної кислот і олеума. br/>
2. Методи аналізу
2.1 Визначення моногідрату
Зміст моногідрату в кислоті визначають титруванням лугом
Реактиви
Янтарна кислота (СН 2 СООН) 2 .
Фенолфталеїн, 1%-ний спиртовий розчин.
Металевий червоний, 1%-ний спиртовий розчин.
Дистильована вода, нейтралізована по метиловому червоному.
Їдкий натр, 0,5 н розчин. Поправочний коефіцієнт 0,5 н розчину їдкого натру встановлюють за янтарної кислоти таким чином: 1-1,25 г висушеної при 100 Лљ С до постійної маси янтарної кислоти зважують з точністю до 0,0002 г, розчиняють при нагріванні в 50 мл води і в гарячому стані титрують розчином їдкого натру до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв. Поправочний коефіцієнт обчислюють за формулою:
В
Де g - наважка янтарної кислоти, г; V - об'єм розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; 0,0295 - маса янтарної кислоти, відповідна 1 мл 0,5 н. розчину їдкого натру, м.
Хід визначення. Близько 5 г кислоти зважують у піпетці Лунге - Рея або в бюксе з точністю до 0,0002 г, переносять у мірну колбу ємністю 250 мл, в яку попередньо налито 150 мл води. Після охолодження до кімнатної температури доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. Переносять піпеткою 25 мл розчину в конічну колбу ємністю 250 мл і титрують розчином їдкого натру в присутності метіловго червоного до переходу червоного забарвлення розчину в жовту.
Розрахунок. Зміст моногідрату х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де V - об'єм 0,5 н. розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; К - поправочний коефіцієнт 0,5 н. розчину їдкого натру; 0,02452-маса Н 2 SO 4 , відповідна 1 мл точно 0,5 н. розчину їдкого натру, г; g - наважка проби, г.
Концентрацію кислоти можна визначити в меншій навішуванні (близько 0,5 г) без розведення або за допомогою лабораторних кондуктометрів.
2.2 Визначення вільного сірчаного ангідриду в олеум
Загальний вміст вільного ангідриду в олеум визначають титруванням лугом. Зміст вільного сірчаного ангідриду обчислюють за формулою або знаходять по табли...
