ці.
Реактиви
Янтарна кислота (СН 2 СООН) 2 .
Фенолфталеїн, 1%-ний спиртовий розчин.
Металевий червоний, 1%-ний спиртовий розчин.
Дистильована вода, нейтралізована по метиловому червоному.
Їдкий натр, 0,5 н розчин. Поправочний коефіцієнт 0,5 н розчину їдкого натру встановлюють за янтарної кислоти таким чином: 1-1,25 г висушеної при 100 Лљ С до постійної маси янтарної кислоти зважують з точністю до 0,0002 г, розчиняють при нагріванні в 50 мл води і в гарячому стані титрують розчином їдкого натру до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв. p> Поправочний коефіцієнт обчислюють за формулою:
В
Де g - наважка янтарної кислоти, г; V - об'єм розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; 0,0295 - маса янтарної кислоти, відповідна 1 мл 0,5 н. розчину їдкого натру, м.
Хід визначення. Скляну ампулу ємністю 2-3 мл з довгим капіляром зважують з точністю до 0,0002 р. Шарик ампули злегка нагрівають і швидко занурюють кінець капіляра в олеум. Набравши близько 1 г олеума зовнішню поверхню капіляра ретельно запаюють. Після охолодження в ексикаторі ампулу з олеумом зважують. p> У скляну банку ємністю 500 мл наливають близько 150 мл води, поміщають декілька скляних намистин, опускають зважену ампулу з олеумом і щільно закривають пробкою. Енергійним струшуванням банки розбивають ампулу і струшують ампулу до повного поглинання туману водою. Шматочки капіляра і ампули розчавлюють скляній паличкою. Пробку горло банки і скляну паличку обполіскують водою в ту ж банку. Вміст банки титрують розчином їдкого натру в присутності метилового червоного до переходу червоного забарвлення розчину в жовту.
Розрахунок. Загальний вміст сірчаного ангідриду х 1 (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де 0,02001 - маса SO 3 , відповідна 1 мл точно 0,5 н. розчину їдкого натру, г; V - об'єм 0,5 н. розчину їдкого натру, витраченого на титрування, мл; К - поправочний коефіцієнт 0,5 н. розчину їдкого натру; g - навіс проби, м.
Вміст вільного сірчаного ангідриду х (у% мас.) обчислюють за формулою:
В
Де 98,08 - молекулярна маса сірчаної кислоти; 18,02 - молекулярна маса води.
Вміст вільного SO 3 можна визначати за допомогою лабораторних кондуктометрів.
2.3 Визначення залишку після прожарювання
Хід визначення. Пробу сірчаної кислоти або олеуму ретельно перемішують. Порцелянову, кварцову або платинову чашку прожарюють до постійної маси і зважують з точністю до 0,0002 р. Близько 10 г (5-6 мл) кислоти, попередньо відміряних циліндром, зважують з точністю до 0,1 г; кислоту зважують у чашці, а олеум в піпетці Лунге-Рея або в бюксе з зовнішньої кришкою. Наважку кислоти або олеуму випарюють насухо на пісочної лазні, після чого прожарюють в муфельній печі 30 хв при 800-850 Лљ С. Чашку з прожареним залишком охолоджують у е...
