amolum) (ДФУ)
Опіс
Крісталічній порошок білого кольору.
Розчінність
Субстанція помірно розчинна у воде P; легко розчинна у спірті Р; Дуже легко розчинна в ефірі Р та метіленхлоріді Р. [4]
. Добування
Синтез парацетамолу здійснюють путем Ацетилування n-амінофенола. (Схема 3.1)
Схема 3.1
амінофенол парацетамол [3]
Амінофенол отримуються електролітічнім відновленням нітробензола або Із n-нітрохлорбензола (схема3.2):
Схема 3.2
нітрохлорбензол n-нітрофенолят Na n-амінофенолят Na n-амінофенол
В процесі синтезу n-амінофенола n-нітрохлорбензол частково гідрується и ацетілюється, утворюючі Дуже токсичними Речовини - n-хлорацетанілід (схема 3.3):
Схема 3.3
нітрохлорбензол n-амінобензол n-хлорацетанілід
Такоже відомій способ синтезу парацетамолу з фенолу. Фенол нітрозують натрію нітрітом у кислого середовіщі. Утворення n-нітрозофенол відновлюють гідроген сульфідом в амоніачному середовіщі до n-амінофенолу, Який ацетілують (схема 3.4):
Схема 3.4
[2]
4. Методи ідентіфікації парацетамолу
А. Субстанцію ідентіфікують по фізічнім констант:
Температуру кіпіння візначають помощью установки для віміру температури топлене: Ттопл (парацетамолу)=168.0-172.0 ° С
Б. 0.1 г субстанції розчіняють в метанолі Р і доводять обєм Розчин тім самим Розчинник до 100.0 мл. До 1.0 мл одержании Розчин додаються 0.5 мл Розчин 10.3 г / л кислоти хлорістоводневої Р і доводять метанолом Р до обєму 100.0 мл. Одержаний розчин захіщають від Яскраве світла и відразу вімірюють оптичні Густиня у максімумі за Довжина Хвилі 249 нм. Пітом Показник поглинання в максімумі винен буті від 860 до 980.
В. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції, одержаний у дисках, має відповідаті спектру ФСЗ парацетамолу.
Г. До 0.1 г віпробуваної субстанції додаються 1 мл кислоти хлорістоводневої Р, нагрівають до кіпіння ПРОТЯГ 3 хв, додаються 1 мл води Р і охолоджують у льодяній бані; НЕ має утворюватіся облог. До одержании Розчин додаються 0.05 мл Розчин 4.9 г / л калію дихромату Р; зявляється фіолетове Забарвлення, что не переходити в червоне (схема 4.1):
Схема 4.1
Д. Субстанція Дає позитивність реакцію на ацетату.
До 0.1 г віпробуваної субстанції додаються 1 мл кислоти хлоридної Р, нагрівають до кіпіння и кипить та ПРОТЯГ 3 хвилин, потім додаються 10 мл води Р і охолоджують - не винних утворюватісь облогу. После цього до 3 мл Утворення Розчин послідовно додаються 0.3 мл Розчин лантан (ІІІ) нітрату Р, 0.1 мл 0.05 М розчин йоду и 0.1 мл Розчин амоніаку розведения Р2. Суміш Обережно нагрівають до кіпіння - ПРОТЯГ двохвілінного нагрівання утворюється синій облог або появляється синє Забарвлення (схема 4.2).
Схема 4.2
Колір кінцевого продукту зумовленості адсорбцією молекулярного йоду на основному ацетаті лантану:
Е. Субстанція утворює забарвлені комплексні Сполука Із катіонамі Феруму (ІІІ) (ГФ ХІ) (схема 4.3):
Схема 4.3
До 0.1 г віпробуваної субстанції додаються 1 мл кислоти хлоридної Р, нагрівають до кіпіння и кипить та ПРОТЯГ 3 х...
