вилин, потім додаються 10 мл води Р і охолоджують - не винних утворюватісь облогу. До 2-3 мл Розчин додаються 1 краплю 0.5% розчин ферум (ІІІ) хлориду - утворюється фіалкове Забарвлення, Яке знікає (блідніє) з годиною чі при додаванні 5 мл 2-пропанолу Р. [5]
Є. Наявність у молекулі фенольного гідроксілу зумовлює реакцію парацетамолу Із солями діафонію - утворюється азобарвника червоного кольору (схема 4.4):
Схема 4.4
Ж. После кислотного гідролізу, во время Якого утворюється первинна Ароматичность аміногрупа, лікарська Речовини Дає реакцію діазотування з Наступний азосполученням (схема 4.5):
Схема 4.5
[2]
5. Випробування на чистоту
Розчин S: 3.3 г віпробуваної субстанції розчіняють в 80 мл кіплячої води Р, охолоджують и доводящего про єм розчин тім самим Розчинник до 100.0 мл
Кольоровість Розчин. Розчин S не винен буті Забарвлення (ДФУ, 2.2.2, метод ІІ).
Прозорість. Розчин S винен буті Повністю Прозоров (ДФУ, 2.2.1)
Кислотність або лужність середовища. Розчин S розбавляють рівнім про ємом води, Вільної від вуглекислий газу, Р - для Утворення Розчин pH ~ 3.8 ... 4.8 (за індікаторнім папірцем) (ДФУ)
сульфатів (ГФ ХІ): чи не больше 0.045або 450 ppm.
мл Розчин S доводящего водою Р до об єму 15 мл. Отриманий розчин винен вітрімуваті випробування на сульфати:
2 + + SO 4 2 -=BaSO 4
До приготовання Розчин додаються 1 мл Розчин 250 г / мл барій хлориду Р та 0.5 мл кислоти оцтової Р. Стушують и через 5 хв не винних спостерігатісь опалесценції (чі білого облогу) випробуваного Розчин.
важкі метали (ДФУ): чи не больше 20 ppm.
.0 г віпробуваної субстанції розчіняють в Суміші 15 об ємів води Р та 85 об ємів ацетону Р; про єм отриманий розчин доводять до 20 мл тією ж самою сумішшю розчінніків - 12 мл отриманий розчин повінні вітрімуваті випробування на важкі метали (схема 5.1).
Схема 5.1
До 12 мл Розчин, зазначеного в окремій статьи, додаються 2 мл ацетатного буферного Розчин pH 3.5 Р і перемішують. Одержании суміш додаються до 1.2 мл реактиву тіоацетаміду Р і негайно перемішують. Через 2 хвилини коричневим Забарвлення випробуваного Розчин має буті інтенсивніше за Забарвлення Еталон (1 ррm Pb).
Втрата масі при вісушуванні. Чи не больше 0.5%. 1.000 г субстанції сушать при температурі від 100 ° С до 105 ° С. [5]
6. Методи кількісного визначення
1) Церіметрія, пряме тітрування, s=1/2 (ДФУ) (схема 6.1):
Схема 6.1
наважку віпробуваної субстанції около 0.3 г (точна наважка!) розчіняють в кругло донній колбі в Суміші 10 мл води Р і 30 мл кислоти сульфатної розведеної Р. отриманий розчин кипить та Зі зворотнім холодильником ПРОТЯГ однієї години, потім охолоджують, переносячи в мірну колбу и доводящего водою Р до 100 мл. До 20.0 мл отриманий розчин (точна аліквота) добавляються 40 мл води Р, 40 г Льода, 15 мл кислоти хлоридної розведеної Р і 0.1 мл фероїну Р.Тітрують 0.1 М розчин церій (ІV) сульфату до появи зеленкуватий-жовтого Забарвлення.
Паралельно проводять контрольний досл...
