gn="justify"> .3.2.1 Визначення часу утворення креатинін-пікратний комплексу в концентрованому розчині
Для визначення часу максимального розвитку забарвлення креатинін-пікратний комплексу отримували залежність оптичної щільності від часу.
В мірні колби місткістю 25,00 см3 поміщають 0,50 см3 і
, 20 см3 робочого розчину креатиніну з концентрацією 7,072? 10-4 моль/дм3. Доливають 1,50 см3 розчину пікринової кислоти з концентрацією 0,05 моль/дм3, 0,12 см3 гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3. Витримують від 0,5 до 25 хвилин при кімнатній температурі. Доводять до мітки дистильованою водою.
Вимірюють оптичну щільність продукту взаємодії креатиніну з пікриновою кислотою на фотоелектроколориметр КФК - 3 при довжині хвилі?=510 нм (таблиця). Як розчин порівняння використовують дистильовану воду.
Таблиця 3 - Залежність оптичної щільності від часу утворення креатинін-пікратний комплексу
? , Мінас (креатиніну)=0,0056 ммоль/дм3С (креатиніну)=0,0141 ммоль/дм30,50,0320,12010,0770,13320,1110,22040,1590,33360,1790,39680,1940,43290,1990,4539,50,2000,464100,1990,46810,50,1980,474110,1990,48011,50,2000,476120,1970,47512,50,1950,480130,1950,481140,1940,482160,1950,470180,1950,483200,1940,484220,1940,475250,1940,473
Отримують криві залежності оптичної щільності від часу утворення креатинін-пікратний комплексу (малюнок 7).
Малюнок 7 - Залежність оптичної щільності від часу утворення креатинін-пікратний комплексу в концентрованому розчині; 1 - концентрація креатиніну 0,0141 ммоль/дм3; 2 - концентрація креатину 0,0056 ммоль/дм3
Мінімальний час розвитку забарвлення 11 хвилин. Протягом наступних 10 хвилин аналітичний сигнал не змінюється.
2.3.2.2 Залежність аналітичного сигналу розчину креатинін-пікратний комплексу після розбавлення
Для визначення залежності аналітичного сигналу розчину креатинін-пікратний комплексу після розбавлення отримують креатинін-пікратний комплекс в концентрованому розчині, доводять об'єм у мірній колбі 25,00 см3 до мітки дистильованою водою, витримують певний час, вимірюють аналітичний сигнал . Концентрація креатиніну 0,014 ммоль/дм3 (таблиця 3).
Таблиця 3 - Залежність абсорбційна креатинін-пікратний комплексу в розбавленому розчині від часу
? , МінА10, 48420,48430,48440,48450,48360,48170,47980,47790,476
Вимірювати аналітичний сигнал в розбавленому розчині необхідно протягом 5 хвилин з моменту розбавлення, так як комплекс руйнується, аналітичний сигнал зменшується (малюнок 8).
Рисунок 8 - Залежність абсорбційна розведеного розчину креатинін-пікратний комплексу від часу
.3.3 Визначення концентрації лугу
Для визначення оптимальної концентрації гідроксиду натрію
для освіти креатинін-пікратний комплексу досліджують залежність оптичної щільності від концентрації лугу. Концентрація креатиніну 0,014 ммоль/дм3, обсяг гідроксиду натрію з концентрацією 2,455 моль/дм3 додають в інтервалі [0,05; 0,20] см3 (таблиця 4).
Таблиця 4 - Залежність абсорбціоннності креатинін-пікратний компле...
