анічний шар подкіслюяют спиртовим розчином HCl (газу). Розбавляють 300мл спирту, упарюють у вакуумі і з залишку виділяють в-во (4) [1].
До суміші (4) додаємо КОН і отримуємо (5). (Від себе)
Суміш 300г MnO 2 і 3л бензолу кип'ятять 1 год в приладі з насадкою В«Діна-СтаркаВ», додають 30г в-ва (5) і 85мл АсОН, кип'ятять 1ч, фільтрують, вміст фільтрату промивають сумішшю CH 2 Cl 2 - сп. (1:1), об'єднаний фільтрат промивають водним розчином Na 2 CO 3 і водою, сушать і упарюють у вакуумі, і отримують в-во (6). До розчину маслянистого залишку в-ва (6) у 100мл ТГФ доливають розчин 19г КCN в 40мл води, за 5 хвилин додають розчин 22мл АсОН в 66мл МеОН і упарюють у вакуумі. Залишок розподіляють між водою і CH 2 Cl 2 , органічний шар відокремлюють, екстрагують 10% НCl, кислий екстракт подщелачивают водним розчином КОН і витягують CH 2 Cl 2 . Витяжку сушать, упарюють у вакуумі і отримують в-во (7). До р-ру 25г (7) у бензолі додають 10г АсNH-NH 2 , кип'ятять 2 години, отганяют бензол до кінцевого об'єму суміші 300мл і упарюють у вакуумі, коричневу пасту розтирають з ефіром, фільтрують, вміст фільтрату промивають водою і ефіром і отримують (8) Т.пл. = 227-230 про С.
6.Полученіе клобазама
В
Синоніми: Фрізіум.
Т.пл. = 180-182 про С
Стадія 1: Отримання N-феніл-N-(2-нітро-5-хлорфеніл)-аміну
В
Стадія 2: Отримання аміду ЕЕ N-феніл-N-(2-нітро-5-хлорфеніл)-малонової кислоти
В
Стадія 3: Отримання аміду ЕЕ N-феніл-N-(2-аміно-5-хлорфеніл)-малонової кислоти
В
Стадія 4: Отримання 7-хлор-5-феніл-1Н-1 ,5-бензодіазепіну-2, 4 (3Н, 5Н)-діолу
В
Стадія 5: Отримання субстанції клобазама
В
ОПИС ТЕХНОЛОГІЇ
При смешіваніі2 ,4-дихлор нітробензолу і аніліну отримаємо (1)
Розчин 50г (1) і 35,5 г хлорангідриду ЕЕ малонової кислоти в 50 мл С6С6, кип'ятять 15 годин, промивають розчином NaHCO 3 , водою, упарюють у вакуумі і отримують 82% (2), т. пл. 83-5 o C (МеОН). Розчин останнього 52г (2) у МеОН гідрують на Ni-Ренея при 20 o C і тиску 6 атм., Фільтрує, отганяют розчинник і отримують 62% (3) т.пл. 108-9 o C. До розчину (3) у кількості 39 р.в 150 мл. МеОН при 20 o C додають 5мл. концентрованої HCl і 75мл. води, і через 12 годин отримують 60,5% (4) т. пл. 30-2 o C. До 5г. Розчину (4) в 250 мл. діоксану додають 1,5 гр. NaNH 2 , нагрівають 3:00 при 60 o C, вводять 5 гр.MeJ, натревают 6:00 прі70 o C, додають МеОН і упарюють у вакуумі, залишок розчиняють у воді і екстрагують СН 2 Cl 2...
