-(2-хлорфеніл)-метіленаміна в 30мл PhNO2, Н5г I, 0.5г безводний (А3О) Cu і 4г безводний Асока кип'ятять 15 годин, охолоджують, додають 50мл води, відганяють з водою пором PhNO2, залишок витягують еф. І отримують 5-феніл-2 ,3-дигідро-1Н-1 ,4-бензодіазепін (II), C15H14N2, т. пл. 143-5 В°. Аналогічно отримують (дано речовина, т. пл. 6 В°): 7-хлор-II, 172-4; 7-нітро (II), 211-2; 7-трифторметил-II, 115-8; 7-метил-II , 130-2. [12]
4. Метод отримання лоразепама
Отримання 1,3-дигідро-2Н-1 ,4-бензодіазепінонов-2. McCaully Ronald I Вў. Process for the preparation of 1,3-di hydro-2H-1 ,4-benzodiazepin-2-ones [American Home Products Corp.]. Пат. США, кл. 260-293,6 (C07d, A 61 1), N 3446800, заяву 9.02.68. опубіковано 27.05.69.
Патентується спосіб отримання 7-R-1 ,3-дигідро-3-окси-5-феніл-2Н-1 ,4-бензодіазепінона-2 (I), що володіє заспокійливою дією при безпричинної тривозі, тузі. Розчин 3,4 благаючи 7-хлор-1 ,5-дигідро-5-феніл-2Н-1 ,4-бензодіазепіну-2 в 150мл гір. С6Н6 обробляють 3,68 моля N-бромсукцініміда і 50мг перекису дібензоіла, витримують 5,25 години при 26 В° С і отримують БГ (I), який розчиняється у 4мл гарячої води і отримують I, температура плавлення 181-3 В°. [10]
5.Полученіе альпразолама
В
Синоніми: Алзолам, Золдак, Кассадан. p> Т.пл. = 227-230 про С
Стадія 1: Отримання фторборатів-2-бензоїл-4-хлорбензолдіазонія
В
Стадія 2: Отримання 2-бензоїл-4-хлорфенілетілксантогената
В
Стадія 3: Отримання 5-феніл-7-хлор-2 ,3-дигідро-1Н-1 ,4-бензодіазепіну гідрохлориду
В
Стадія 4: Отримання 5-феніл-7-хлор-2 ,3-дигідро-1Н-1 ,4-бензодіазепіну
В
Стадія 5: Отримання
В
Стадія 6: Отримання 5-феніл-7-хлор-2-ціан-3Н-1 ,4-бензодіазепіну
В
Стадія 7: Отримання субстанції альпразолама
В
ТЕХНОЛОГІЯ
До 450мл концентрованої сірчаної кислоти додають 1моль NaNO 3 (10 o C), нагрівають при 80 o C, додають розчин 200мл NaBF 4 у 800мл води і відокремлюють (2). p> К р-ру 1,5 благаючи етілксантогената в 1,5 л води додають за 5хвилин (2) (75 o C), через 15 хвилин охолоджують, екстрагують ефіром і з екстракту отримують (3). В-во (3) додають до р-ру 240г КОН в суміші 600мл води з 600мл спирту, кип'ятять 15хвилин у присутності 35г цинкового пилу, додають 1л води, фільтрують і до фільтрату додають розчин 204г БГ брометіламіна в 350мл води (20 o C), через 15 хвилин екстрагують CH 2 Cl 2 , екстракт подкисляют розчином HCl в МеОН, упарюють у вакуумі, додають 1л піридину, кип'ятять 1ч, упарюють у вакуумі, залишок розчиняють в суміші CH 2 Cl 2 з водою, орг...
