2-78. Перший метод заснований на реакції нітриту з N - (1 - нафтил) - етилендіамін дигідрохлориду і сульфаніламідом в обезбелоченном фільтраті і наступному фотоколориметричні або візуальному визначенні інтенсивності забарвлення.
При фотоколориметричні визначенні інтенсивності забарвлення метод відповідає міжнародному стандарту ІСО 2918-75 і застосовується при розбіжностях в оцінці якості.
Другий метод заснований на реакції Грісса.
Визначення нітриту за допомогою фотоелектроколориметра .
У мірну колбу місткістю 200 см 3 поміщають 10 г підготовленої до аналізу проби, зваженої з похибкою не більше 0,001 г, додають послідовно 5 см 3 насиченого розчину бури і 100 см 3 вод температурою (75 + / -2) ° С. Колбу з вмістом нагрівають на киплячій водяній бані 15 хв, періодично струшуючи, потім охолоджують до (20 + / - 2) ° С і, ретельно перемішуючи, послідовно додають по 2 см реактиву Карреза 1 і реактиву Карреза 2, доводять до мітки і витримують 30 хв при (20 + / - 2) ° С. Потім вміст колби фільтрують через складчастий фільтр. Отриманий обезбелоченний фільтрат вносять у кількості не більше 20 см 3 піпеткою в мірну колбу місткістю 100 см 3 і проводять кольорову реакцію і фотометрирование по п.3.4.2., Використовуючи замість стандартних розчинів вищевказану кількість обезбелоченного фільтрату. Паралельно проводять контрольний досвід на реактиви, поміщаючи в мірну колбу місткістю 200 см 3 замість 10 г проби 10 см 3 води.
Якщо отримана оптична щільність перевищує максимальну оптичну щільність на градуювального графіку, то кольорову реакцію проводять з меншою кількістю фільтрату.
Масову частку нітриту (X) у відсотках обчислюють за формулою
, (3.1)
де M - масова концентрація нітриту натрію, знайдена за градуювальним графіком, мкг / см 3; m - навішування продукту, г; V - кількість фільтрату, взяте для фотоколориметричного вимірювання, см 3; 10 Червень - коефіцієнт переведення в грами.
За остаточний результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і обчислюють з точністю до 0,0001%.
Масову частку нітриту (X) при інших розведеннях у відсотках обчислюють за формулою
, (3.2)
де E - масова концентрація нітриту в розчині порівняння, який за інтенсивністю забарвлення відповідає випробуваному розчину, мкг / см 3; m - навішування, г; V - кількість обезбелочного фільтрату, взяте для випробування, см 3; 10 Червень - коефіцієнт переведення в грами.
Для продукту з допустимим вмістом нітриту не більше 0,003% інтенсивність забарвлення випробуваного розчину не повинна перевищувати інтенсивності забарвлення розчину порівняння азотистокислий натрію із вмістом нітриту 0,150 мкг в 1 см 3 розчину, для продуктів з допустимим вмістом нітриту не більше 0,005% - 0,250 мкг в 1 см 3.
Визначення нітриту в розсолі .25 см 3 випробуваного розсолу переносять в мірну колбу місткістю 500 см 3, доводять об'єм до мітки водою і перемішують. У мірну колбу місткістю 100 см 3 піпеткою вносять не більше 20 см 3 розведеного розсолу і далі проводять аналіз, як зазначено в п.3.4.2 або в п.4.1а.
М...
