0 мл CF3COOH нагрівають протягом 1 год при 100-110 В° С. Реакційну суміш упарюють у вакуумі, залишок струшують з 50 мл ефіру і 30 мл насиченого розчину NaHCO3. Ефірний розчин відокремлюють, промивають водою, упарюють і одержують 1,04 г III. В
5.1.3 Синтез бромокриптину
Промислові методи отримання алкалоїдів ріжків, застосовувані за кордоном, засновані на витягу їх з попередньо знежиреної ріжків органічними розчинниками [17].
У Харківському науково-дослідному хіміко-фармацевтичному інституті запропоновано метод виборчої водної зкстракціі алкалоїдів з ріжків, в результаті якої окремо отримують зкстракти, містять ергометрін, і екстракти, що містять поліпептидні алкалоїди. Перші використовують для отримання з них зргометріна, другі - для виділення ерготоксин і ерготаміну. ​​
Екстракти, містять алкалоїди поліпептидного типу, прозорі, слабко пофарбовані; алкалоїдів в них міститься 0,2-0,4 мг/мл (залежно від змісту їх у вихідній ріжку), екстрактивних речовин - 0,2-0,3%, рН екстрактів - близько 2,0.
Таблиця 5.2
алкалоідного складу ряду зразків житній ріжків
Місце збору ріжків
Загальне вміст алкалоїдів (у% до ваги ріжків)
Група
правовращающего групи ерготоксин
ерготаміну
ерготоксин
ерготамін
ерготамінін
ергокрістін
+
ергокорнін
ергокріптін
у% до загальної сумі алкалоїдів
Київська область
0,140
17,5
Сліди
36,3
17,5
11,7
В» В»/Td>
0,266
20,0
0
60,6
0
0
Харківська область
0,300
16,8
Сліди
49,1
Сліди
3,6
Примітка. Всі дані наведені в перерахунку на ергокрістін. Загальний вміст алкалоїдів визначали з водного методу, окремі алкалоїди - методом хроматографії на папері.
алкалоідного склад зкстрактов встановлювали методом хроматографії на папері в системі бензол - формамід. Він відпові...