дав складу вихідної ріжків. Вихідною ріжком служили різні зразки дикоростучої житній спорьньі. У таблиці приведений алкалоїдний складу деяких найбільш характерних зразків.
Алкалоїди виділяли з екстрактів за схемою отримання Ерготал. Алкалоїди висаліваются додаванням 20-25% розчину хлористого натрію. З випав осаду їх витягували хлороформом в лужному середовищі і після концентрування хлороформних екстрактів облягали петролейним ефором. Виділений при цьому продукт представляв собою суміш нерозчинних у воді алкалоїдів з [a] D20 = -20 В°, -60 В° (з 1, хлороформ). Цю суміш обробляли фосфорною кислотою в ацетонового розчині з метою переведення її повністю в левовращающіе, фізіологічно активні алкалоїди. Отримані фосфорнокислиє солі алкалоїдів переводили потім у підстави шляхом обробки їх бікарбонатом натрію у водному середовищі з подальшою екстракцією хлороформом. З згущених хлороформних екстрактів облягали алкалоїди у формі тартратов додатком 5% розчину винної кислоти. Випали тартрати змішували з окисом магнію. Виділені таким чином підстави екстрагували хлороформом і після згущення хлороформних екстрактів облягали петролейним ефіром. Отриману суміш підстав розчиняли в бензолі і хроматографіровалі на колонці з окисом алюмінію. Бензолом елюювали алкалоїди ерготоксіновой групи, потім хлороформом - ерготамін.
Виділення алкалоїдів групи ерготоксин. При упарюванні бензольних елюатів випадав кристалічний ерготоксин у вигляді комплексної сполуки з бензолом з [a] D20 = -130 В°, -160 В° (з 1, хлороформ). Аналіз його на паперовій хроматограмі в системі бензол - формамід показав, що він містить в основному ергокрістін, ергокріптіна було менше або він зовсім відсутній. Оскільки ергокорнін в цій системі розташовувався на хроматограмі на рівні ергокрістін, додатково проводився аналіз непрямим шляхом: хроматографії на папері в системі бутанол - Оцтова кислота - вода (4:1:5) піддавалися амінокислоти, отримані в результаті кислотного гідролізу ерготоксин. Присутність валіну в кислотному гидролизате повинно було б вказати на вміст у досліджуваному з'єднанні ергокорнін. Результати аналізу показали, однак, що в більшості отриманих зразків комплексу ерготоксин - бензол ергокорнін був відсутній; це добре узгоджується з даними, отриманими нами раніше, при дослідженні алкалоідного складу дикоростучої ріжків вітчизняного походження.
При перекристалізації комплексу ерготоксин - бензол з ацетону випадало крнсталліческое підставу чистого ергокрістін в з'єднанні з ацетоном, [a] D20 = -165 В°, -187 В° (з 1, хлороформ). Це підстава було позначено надалі як ергокрістін-ацетон. Вихід його складав близько 60% взятого для кристалізації комплексу ерготоксин - бензол.
У ацетонових маточниках залишався частково ергокрістін, а також ергокріптін, якщо він спочатку виявлявся в комплексі ерготоксин - бензол. Всі наші спроби розділити ергокрістін н ергокріптін фракційної кристалізацією з різних розчинників не привело до позитивних рез...
