шують до повного рівномірного обугливания проби. Через 10 - 15 хвилин в колбу додають 25 мл гексану, ретельно розмішують вміст і додають 20 мл чотирихлористого вуглецю. Екстракцію пестицидів з проби проводять протягом 15 хвилин тричі, після чого екстракт послідовно переносять в ділильну воронку для одноразової або дворазової додаткового очищення сірчаної кислотою.
хроматографування.
На хроматографическую платівку на відстані 1,5 см від її краю шприцом або піпеткою наносять досліджувану пробу в одну точку так, щоб діаметр плями не перевищував 1 см. Залишок екстракту в колбочці змивають трьома порціями (по 0,2 мл) діетилового ефіру, які наносять у центр першого плями. Праворуч і ліворуч від проби на відстані 2 см наносять стандартні розчини, з містять 10, 5, 1 мкг досліджуваних препаратів (або інші кількості, близькі до обумовлених концентрацій).
Пластинки з нанесеними розчинами поміщають в камеру для хроматографування, на дно якої за 30 хвилин до початку хроматографування наливають рухливий розчинник. При використанні пластинок з тонким шаром окису алюмінію або силікагелю в якості рухомого розчинника застосовують н-гексан або суміш гексану з ацетоном у співвідношенні 6:1, для препаратів, у яких величина R в гексані нижче 0,3. При використанні f платівок "Силуфол" рухливий розчинник - 1% розчин ацетону в гексані, а платівок "Силуфол", імпрегнованих о-толідіном, - гексан з діетіловим ефіром у співвідношенні 49:1. Край пластинки з нанесеними розчинами може бути занурений у рухливий розчинник не більше ніж на 0,5 см.
Після того як фронт розчинника підніметься на 10 см, пластинку виймають з камери і залишають на кілька хвилин для випаровування розчинника. Далі платівку зрошують котрі виявляють реактивом і піддають дії УФ світла протягом 10 - 15 хвилин (лампа ПРК-4). Пластинки слід розташовувати на відстані 20 см від джерела світла. p> За наявності хлорорганічних пестицидів на платівці з'являються плями сіро-чорного кольору. При використанні для аналізу платівок "Силуфол", імпрегнованих о-толідіном, їх безпосередньо після хроматографування піддають УФ-опромінення протягом декількох хвилин. За наявності хлорорганічних пестицидів у цьому випадку з'являються плями синьо-блакитного кольору. Кількісне визначення здійснюють порівнянням площ плям проби і стандартних розчинів. Між кількістю препарату в пробі, що не перевищує 20 мкг, і площею його плями на платівці існує пряма пропорційна залежність. При більшому вмісті препарату слід використовувати пропорційну частину досліджуваного екстракту.
Глава 4. СОВРЕМЕННОН апаратурнеоформлення
СИСТЕМА ДЛЯ тонкошарової хроматографії З Денситометрах "ДенСкан"
Призначення і область застосування
Системи для тонкошарової хроматографії та електрофорезу з денситометром "ДенСкан" призначені для якісного та кількісного аналізу складу проб речовин і матеріалів у видимій області спе...
