ть. Нижню фазу використовують для аналізу після відгону розчинників, розчинивши залишок у 30
мл гексану. Далі проводять очищення екстрактів з проб молока і молочних продуктів від молочного жиру, підготовлених за другим способом. Для цього 30 мл екстракту наносять у колонку з 70 мл силікагелю АСК. Після вбирання екстракту в сорбент пестицид елююють 110 мл суміші бензолу з гексаном у співвідношенні 3:8 порціями по 25 - 30 мл. Елюат збирають у круглодонную колбу на 250 - 300 мл. Через 10 хвилин після вбирання останньої порції розчинника сорбент віджимають за допомогою гумової груші. Після очищення розчинники відганяють під вакуумом.
Вершкове масло. 20 г вершкового масла розтоплюють на водяній бані круглодонной колбі, додають 50 мл ацетону, ретельно перемішують до розчинення жиру, додають 10 мл ледянойдістіллірованной води і охолоджують на льоду до затвердіння жиру (приблизно 30 хвилин). Зливають ацетоновий екстракт, і процедуру повторюють ще 2 рази. З об'єднаних екстрактів у круглодонной колбі ацетон відганяють на водяній бані. Пестициди екстрагують з залишився водного екстракту гексаном трьома порціями по 10 мл протягом 5 хвилин. Об'єднані гексанові екстракти в ділильної воронці обробляють сірчаною кислотою з сірчанокислим натрієм. Очищений екстракт сушать безводним сірчанокислим натрієм і упарюють. Грунт. До навішуванням повітряно-сухого грунту (10 г), поміщеним у конічні колби ємністю 250 мл, доливають 10 мл 1-процентного водного розчину хлористого амонію і залишають на добу закритими. Потім доливають суміш 30 мл ацетону і 30 мл гексану і струшують колби протягом години на струшувати пристрої. Вміст колб переносять у центрифужні пробірки. Після центрифугування рідку частину зливають в конічні колби, грунт з допомогою 10 мл 1-процентного розчину хлористого амонію і 30 мл ацетону переносять у вихідні конічні колби, додають 30 мл гексану і проводять екстракцію ще протягом 30 хвилин. Потім екстракти об'єднують. До об'єднаним екстрактам в ділильній воронці прілівают180 мл дистильованої води, обережно струшують протягом 5 - 7 хвилин, дають рідин расслоиться і нижній водний шар зливають в конічну колбу. Гексановий шар пропускають через безводний сульфат натрію (столова ложка або 30 - 40 г сульфату натрію). З водно-ацетонового шару екстракцію пестицидів проводять ще двічі 15 і 10 мл гексану, який потім сушать через той же сульфат натрію. Гексанові екстракти об'єднують. Концентрування екстрактів проводять або на ротаційно-вакуумному випарнику, або при температурі лазні не більше 40 град. C і часу відгону 9 - 11 хвилин, або з колб з г-подібним відведенням при температурі водяної бані 72 - 75 град. C. p> Очищення сконцентрованих гексанові екстрактів з проб грунтів проводять сірчаною кислотою, як описано вище для інших проб, і випаровують розчинник. Тютюн та тютюнові вироби. 5 г тютюну поміщають в скляний стакан на 500 мл, заливають 50 мл концентрованої сірчаної кислоти і скляною паличкою ретельно розмі...
