ають через сито з діаметром отворів 1,5 мм і залишається на ситі з діаметром отворів 0,3 мм, промивають водопровідною водою до тих пір, поки вода перестане мутнеть . Потім пісок заливають подвійним об'ємом розведеної соляної кислоти (1:1) і витримують і протягом доби, періодично перемішуючи. Після обробки кислотою пісок промивають водою до нейтральної реакції промивних вод на лакмус, висушують при (155 ± 5)? С і зберігають у закритій склянці.
пристрій Я10-ФВУ;
вода дистильована за ГОСТ 6709;
кислота соляна за ГОСТ 3118.
Проведення випробування:
В бюксу поміщали пісок в кількості, приблизно в 2-3 рази перевищує наважку продукту, скляну паличку довжиною кілька більше діаметра бюкси (щоб вона не заважала закривати бюксу кришкою) і висушували в сушильній шафі у відкритій бюксе при температурі (103 ± 2)? С протягом 30хв. Потім бюксу закривали кришкою, охолоджували в ексикаторі до кімнатної температури і зважували. У зважену бюксу з піском вносили наважку продукту від 4 до 5г і повторно зважували. До вмісту доливали 5см3 етилового спирту і перемішували скляною паличкою.
Поміщали бюксу на водяну баню 80-90? С і, помішуючи паличкою, нагрівали до зникнення запаху етилового спирту. Потім пробу висушували протягом 2год в сушильній шкафу при температурі (103 ± 2)? С, охолоджували в ексикаторі і зважували.
Висушування продовжують до постійної маси. Кожне повторне зважування проводили після висушування протягом 1ч при температурі (103 ± 2)? С. Результати двох послідовних зважувань не повинні відрізнятися більш ніж на 0,1% маси навішування.
2.3.3 Визначення нітриту натрію (ГОСТ 29299-92)
Суть методу:
Екстрагування проби гарячою водою, осадження білків і фільтрування. Отримання червоного забарвлення в присутності нітриту шляхом додавання до фільтрату амінобензоли сульфамида і L - 1-на-фтіетілендіаміна дигідрохлориду і фотометричне вимір при довжині хвилі 538 нм.
Апаратура, реактиви, матеріали:
Реактиви:
1. Розчин для осадження білків
.1 Реактив 1
Розчиняли у воді 106г железосинеродистого калію [К4Fе (СN) 6 · ЗН2О] і розбавляли до 1000см3.
. Реактив 2
Розчиняли у воді 220г оцтовокислого цинку [Zn (СН3СОО) 2.2 Н2O] і 30см3 крижаної оцтової кислоти і розбавляли до 1000 см3.
Бура, насичений розчин.
Розчиняли 50г тетраборнокислий натрію (Nа2B4O7 · 10H2O) в 1000 см3 теплуватої води і охолоджували до кімнатної температури.
4. Нітрит натрію, еталонні розчини.
Розчиняли у воді 1000г нітриту натрію (NaNO2) і розбавляють до 100см3 в мірній колбі з одного міткою. За допомогою піпетки наливають 5 см3 розчину в мірну колбу місткістю 1000см3 і розбавляли до позначки.
Готували серію еталонних розчинів, наливаючи за допомогою піпетки 5, 10 і 20 см3 отриманого розчину в мірні колби місткістю 100см3 і доливаючи водою до позначки. Отримані еталонні розчини містили відповідно 2,5; 5,0 і 10,0 мкг нітриту натрію на 1 см3.
Еталонні розчини та розбавлений (0,05 г...
