/дм3) розчин нітриту натрію, з якого їх отримували, готували в день проведення аналізу.
5. Розчини для отримання забарвлення
5.2. . Розчин 1
Розчиняли, підігріваючи на водяній бані. 2г амінобензоли сульфамида (NH2C6H4SO2NH2) в 800 см3 води. Охолоджували і додавали, помішуючи, 100 см3 концентрованої соляної кислоти (Р20 1,19 г/см3), потім доливали водою до 1000 см3.
5.3. Розчин 2
Розчиняли у воді 0,25 г N - 1 - нафтілетілендіаміна дигідрохлориду (С10H7NHCH2CH2NH2 · 2HCl) доливали водою до 250 см3.
5.4. Розчин 3
Розбавляли 445см3 концентрованої соляної кислоти (Р20 1,19 г/см3) водою до 1000 см3.
. Обладнання:
Звичайне лабораторне обладнання, а також:
механічна м'ясорубка лабораторного типу з перфорованої пластиною, діаметр отворів якої не перевищує 4мм;
аналітичні ваги;
мірні колби з одного міткою місткістю 100, 200, 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;
піпетки з одного міткою місткістю 10 см3;
кипляча водяна баня;
фотоелектричний колориметр;
гофрована фільтрувальна папір діаметром близько 15см, що не містить нітриту;
конічна колба місткістю 300 см3;
проведення аналізу;
Пропускали пробу через м'ясорубку і перемішували.
Зважували 10г проби з точністю до 0.001г.
Зразок для аналізу поміщали в конічну колбу, додавали послідовно 5см3 насиченого розчину бури і 100см3 води при температурі не нижче 70? С.
Нагрівали колбу на киплячій бані протягом 15 хв, періодично струшуючи.
Колбу охолоджували до кімнатної температури і додавали послідовно 2см3 реактиву 1 і 2см3 реактиву II, ретельно перемішуючи після кожного додавання.
Переливали вміст у мірну колбу місткістю 200см3, доливали водою до мітки і перемішували. Вміст колби витримували протягом 30 хв при кімнатній температурі.
Обережно зливали верхній шар рідини і фільтрували його через гофровану фільтрувальний папір, отримуючи прозорий розчин.
Колориметрическое вимір:
Піпеткою переносили частину фільтрату (V, см3), але не більше 25см3, в мірну колбу місткістю 100см3 і доливали водою до 60 см3.
Додавали 10см3 розчину 1, потім 6см3 розчину 3, перемішували і залишали на 5 хв у темряві при кімнатній температурі.
Додавали 2см3 розчину 2, перемішували і залишали на 3-10хв в темряві при кімнатній температурі. Потім розбавляли водою до позначки.
Вимірювали показник спектрального поглинання розчину на фотоелектричному колориметрі при довжині хвилі близько 538 нм.
Проводили два незалежних визначення на двох окремих зразках, взятих з однієї проби для аналізу.
За допомогою піпетки наливали в чотири мірні колби місткістю 100см3 10см3 води і 10см3 кожного з трьох еталонних розчинів нітриту натрію, що містять 2,5; 5.0 і 10.0мкг нітриту на 1см3.
викреслюється калибровочную ...
