м того, кінець титрування може бути визначений вольтаметріческім методом. До платиновим електродів докладають різниця потенціалів порядку 30 - 50 мВ для забезпечення постійного поляризаційного струму і розчин титрують реактивом. Різниця потенціалів визначають за допомогою мікровольтметр. Кінцеву точку вважають досягнутою, коли вольтметр показує стійке падіння напруги. При вольтаметріческом методі кінцева точка може бути встановлена ??графічно шляхом побудови залежності напруги від обсягу реактиву і визначення початку падіння напруги.
.1 Атенолол
ІДЕНТІФІЦКАЦІЯ [23]
Перша ідентифікація: С.
Друга ідентифікація: А, В, D.. Температура плавлення від 152 ° С до 155 ° С.. 0.100 г субстанції розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл. 10.0 мл отриманого розчину доводять метанолом Р до об'єму 100 мл. Ультрафіолетовий спектр поглинання отриманого розчину в області від 230 нм до 350 нм повинен мати два максимуму при довжинах хвиль 275 нм і 282 нм. Ставлення оптичної щільності в максимумі за довжини хвилі 275 нм до оптичної щільності в максимумі за довжини хвилі 282 нм повинен бути від 1.15 до 1.20 .. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції повинен відповідати спектру ФСЗ атенололу .. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії використовуючи як тонкий шар сілікагеіь GF254P.
Випробуваний розчин. 10 мг субстанції розчиняють у 1 мл метанолу P.
Розчин порівняння. 10 мг ФСЗ атенололу розчиняють в 1 мл метанолу Р
На лінію старту хроматографічной пластинки наносять 10 мкл (100 мкг) випробуваного розчину і 10 мкл (100 мкг) розчину порівняння. Платівку поміщають в камеру з сумішшю розчинників розчин аміаку концентрований Р1 - метанол Р (1:99). Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають з камери, сушать на повітрі і переглядають в Уф-Світло за довжини хвилі 254 нм. На хроматограмt випробуваного розчину має опинятися основне пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння, відповідна їй за розміром.
Кількісне визначення. 0,200 г субстанції розчиняють у 80 мл крижаної оцтова кислоті Р і титрують 0,1 М розчином хлорної кислоти потенціометрично.
, 1М розчин хлорної кислоти відповідає 26,63 мг атенололу.
.2 Верапамил гідрохлорид
ІДЕНТИФІКАЦІЯ [23]
Перша ідентифікація: В, D.
Друга ідентифікація: А, С, D.. 20.0 мг субстанції розчиняють у 0.01 М розчині хлорної кислоти і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. 5.0 мл отриманого розчину доводять 0.01 М розчині хлорної кислоти до об'єму 50.0 мл. Ультрафіолетовий спектр поглинання отриманого розчину в області від 210 нм до 340 нм повинен мати два максимуму при довжинах хвиль 229 нм і 278 нм і плече з довжиною хвилі близько 282 нм. Ставлення оптичної щільності в максимумі за довжини хвилі 278 нм до оптичної щільності в максимумі за довжину хвилі 229 нм повинен бути від 0.35 до 0.39 .. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції, отриманий в дисках, повинен відповідати спектру ФСЗ верапамилу гидрохлориду .. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії , використовуючи як тонкий шар підходящий силікагель з флуоресце...
