нтним індикатором з оптимальною інтенсивністю поглинання з довжиною хвилі 254 нм.
Випробуваний розчин. 10 мг субстанції розчиняють у метіченморіді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 5 мл.
Розчин порівняння (а). 20 мг ФСЗ верапамилу гідрохім-ріду розчиняють в Метіленхлорід Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.
Розчин порівняння (Ь). 5 мг ФСЗ папаверину гідрохііорі-ду розчиняють в розчині порівняння (а) і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 5 мл.
На лінію старту хроматографічной пластинки наносять 5 мкл (10 мкг) випробуваного розчину, 5 мкл (10 мкг) розчину порівняння (а), 5 мкл (5 мкг папаверину гідрохлориду і 10 мкг верапамилу гидрохлориду) розчину порівняння (b). Платівку поміщають в камеру з сумішшю розчинників діетіііамін Р - циклогексан Р (15:85). Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають з камери, сушать на повітрі і переглядають в УФ-світлі з довжиною хвилі 254 нм.
На хроматограмі випробуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром.
Результати аналізу вважаються достовірними, якщо на хроматограмі розчину порівняння (b) виявляються два чітко розділених плями.
Б. Субстанція дає реакцію (b) на хлориди.
.3 Кислота аспарагінова
ІДЕНТИФІКАЦІЯ [23]
Перша ідентифікація: А, С.
Друга ідентифікація: А, В, D.. Субстанція повинна відповідати вимогам щодо питомої оптичного обертання, зазначеним у розділі « Випробування на чистоту ».. Суспензія 1 г субстанції в 10 мл води Р повинна мати сильно кислу реакцію .. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції, отриманий в дисках, повинен відповідати спектру ФСЗ кислоти аспарагінової .. На хроматограмі випробуваного розчину (b), отриманої при випробуванні «Речовини, виявлення нінгідрином», мусить виходити основне пляма на рівні основної плями на Хроматограма розчину порівняння (а), відповідне йому за розміром і забарвленням.
Хлориди. Чи не більше 0.02% (200 ррm). 0.25 г субстанції розчиняють у 3 мл кислоти азотної розведения Р і доводять об'єм розчину водою Р до 15 мл. Отриманий розчин повинен витримувати випробування на хлориди без подальшого додавання розчину кислоти азотної розведеної Р.
Сульфати. Чи не більше 0.03% (300 ррm). 0.5 г субстанції розчиняють у 4 мл кислоти хлористоводневої Р і доводять об'єм розчину водою дистильованою Р до 15 мл. Через 30 хв отриманий розчин повинен витримувати випробування на сульфати.
Солі амонію. Чи не більше 0.02% (200 ррm). Готують комірка, який складається з двох годинних стекол діаметром 60 мм, з'єднаних по краях. На внутрішню поверхню верхнього годинникового скла поміщають шматочок червоної лакмусового паперу Р розміром (5 х 5) мм, змочений декількома краплями води Р. 50 мг здрібнених субстанції поміщають на нижню годинне скло і суспендують в 0.5 мл води Р. До отриманої суспензії додають 0.30 г магнію оксиду важкого Р і ретельно розтирають скляною паличкою. Нижня годинне скло відразу накривають верхнім і нагрівають при температурі 40 ° С протягом 15 хв. Паралельно в аналогічних умовах готують еталон, в...
