икористовуючи 0.1 мл еталонного розчину амонію (100 ррm NH4) Р, 0.5 мл води Р і 0.30 г магнію оксиду важкого Р. лакмусовий папір над віпробову ¬ ваной суспензією повинна бути пофарбована в синій колір не інтенсивніше, ніж над еталоном.
Залізо. Чи не більше 0.001% (10 ррm). 1.0 г субстанції в ділильної лійці розчиняють у 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і витягають три рази ме-тілізобутшікетоном Р1, порціями по 10 мл, струшівая кожен раз протягом 3 хв. До об'єднаним органічним витягів долають 10 мл води Р і струшують протягом 3 хв. Отриманий водний розчин повинен витримувати випробування на залізо.
Важкі метали (2.4.8, метод D). Чи не більше 0.001% (10 ррm). 2.0 г субстанції мають витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують з іспользиванія 2 мл еталонного розчину свинцю (10 ррт Рb) P.
Втрата в масі при висушуванні. Чи не більше 0.5%. 1.000 г субстанції сушать при температурі від 100 ° С до 105 ° С.
Сульфатна зола. Чи не більше 0.1%. Визначення проводять з 1.0 г субстанції.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
.100 г субстанції, якщо необхідно, злегка нагрівая, розчиняють в 50 мл води, вільної від вуглецю діоксиду, Р, охолоджують і титрують 0.1 М розчином натрію гідроксиду до переходу забарвлення розчину від жовтого до синього, використовуючи як індикатор 0.1 мл розчину бромтимолового синього Р1.
мл 0.1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 13.31 мг C4H7N04.
.4 оксазепам
ІДЕНТИФІКАЦІЯ [23]
Перша ідентифікація: В, С.
Друга ідентифікація: А, С, D.
А. Розчини готують в захищеному від світла місці і вимірюють оптичне поглинання розчинів відразу після приготування.
20.0 мг субстанції розчиняють у 96% спирті Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл. 10.0 мл отриманого розчину доводять 96% спиртом Р до об'єму 50.0 мл (розчин А). 10.0 мл розчину А доводять 96% спиртом P дo обсягу 100.0 мл (розчин В). Ультрафіолетовий спектр поглинання розчину А в області від 300 нм до 350 нм повинен мати максимум по довжини хвилі 316 нм. Ультрафіолетовий спектр поглинання розчину В в області від 220 нм до 250 нм повинен мати максимум з довжиною хвилі 229 нм.
Супровідні домішки. Випробування проводять у захищеному від світла місці.
Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії, використовуючи як тонкий шар підходящий силікагель з флуоресцентним індикатором з оптимальною інтенсивністю поглинання з довжиною хвилі 254 нм. Перед використанням пластинку промивають метанолом Р. Коли фронт розчинника пройде 17 см від лінії старту, пластинку виймають з камери і сушать на повітрі, потім при температурі від 100 ° С до 105 ° С протягом 30 хв.
Випробуваний розчин (а). 50 мг субстанції Розчин ¬ ють в ацетоні Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.
Випробуваний розчин (b). 2 мл випробуваного роз ¬ чину (а) доводять ацетоном РДО обсягу 10 мл.
Розчин порівняння (а). 10 мг ФСЗ оксазепаму Розчин ¬ ють в ацетоні Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.
Розчин порівняння (b). 10 мг ФСЗ...
