на екстрагуванні пофарбованого роданідного комплексу молібдену (VI) і фотометрірованія на ФЕК-2 отриманого екстракту.
Хід роботи: Готують при невеликому нагріванні насичений розчин молібдату амонію або натрію. До 10-15 мл аналізованого розчину додають 2,0 мл концентрованої НС1, 1 мл розчину солі Мора (1 г в 100 мл 0,2 н. H 2 SO 4 ) і 3,0 мл 10%-ного розчину роданистого калію. Після перемішування додають 3 мл розчину SnCI 2 (10 г на 100 мл 1 н. Розчину НС1), розбавляють водою до об'єму 25 мл. Додають 5 мл ізоамілового спирту або ізопропілового ефіру і енергійно струшують посудину протягом 30 с. При великому вмісті заліза в розчині органічний екстракт промивають рівним об'ємом 1%-ного розчину SnCl 2 і фільтрують для видалення води. Екстракт фотометрують при довжині хвилі О» = 465 нм. Зміст молібдену знаходять за калібрувальним графіком. p> Марганцеві. Гравіметричний метод заснований на взаємодії катіонів марганцю з розчинами Н 2 Про 2 і NaOH з утворенням темно-бурий кристалічного осаду.
Хід роботи: До насиченого розчину марганцевої солі додають концентрований розчин NaOH і 10 мл 3%-ного перекису водню. Випав осад наполягають при 50-60 * С до появи прозорості надосадової рідини. Потім перевіряють на повноту осадження, зливають рідину над осадом, центрифугують і зважують на аналітичних вагах. Обчислення ведуться за формулою:
ПЋ % = 2, 6175 m. br/>
Визначення кислотності мінеральних добрив
Під кислотністю мінеральних добрив розуміється наявність вільних кислот у певної навішуванні добрива. При обчисленні кислотності слід мати на увазі, що в певному виді добрива міститься певні кислоти, які вводяться до складу добрива для збільшення відсотка водорозчинного чинного початку. Так, наприклад, Н 3 РВ 4 мається на фосфоровмісних видах добрива, Н 2 SО 4 вводять в азотні (не регламентується), а Н 3 ВО 3 має місце в мікродобрив. Титриметричний метод заснований на титруванні кислот 0,1 н NaOH. p> Обчислення кількості вільної Н 3 РВ 4 . Перша точка еквівалентності відповідає нейтралізації Н 3 РВ 4 до H 2 PO 4 - . Друга точка еквівалентності відповідає нейтралізації Н 2 РВ 4 до НРО 4 - .
Хід роботи: Титрування проводять на будь-якому рН-метрі. У склянку місткістю 100 мл піпеткою переносять аликвотную частина (25 мл) аналізованого розчину, опускають мішалку і встановлюють стакан на майданчику магнітної мішалки. У розчин поміщають індикаторний скляний електрод і один кінець електролітичного містка, заповненого 0,1 н. розчином КС1. Інший кінець містка опускають у посудину, заповнений 0,1 н. КС1, де знаходиться хлорсрібний електрод порівняння. Електроди приєднують до відповідних клем рН-метра. Верхній отвір бюретки закривають хлоркальціевой трубкою, заповненою натронной вапномдля захисту розчину лугу від дії Н 2 О і СО 2 повітря. Після включення магнітної мішалки починають титрування, додаючи по 1 мл лугу і вимірюючи ЕРС. Поблизу точки еквівалентності титрант додають по 0,05 мл. Зміст фосфорної кислоти обчислюють в грамах за формулою, потім переводять у відсоток:
m = Е (Н 3 РВ 4 ) В· N (NaOH) в€™ (V'' NaOH-V 'NaOH)/100
де V 'NaOH і V'' NaOH-обсяги титранта, пішов на титрування відповідно до першої та другої точок еквівалентності.
Обчислення кількості вільної Н 3 ВО 3 . Визначення борної кислоти в присутності маніту або гліцерину засноване на потенциометрическом алкаліметріческом титруванні бороманнітовой кислоти. Борна кислота настільки слабка, що не може бути прямо відтитрували у водному розчині, а в присутності маніту відбувається реакція утворення сильнішою бороманнітовой кислоти.
Хід роботи: У посудину вносять 50 мл аналізованого розчину добрива, додають 40 мл дистильованої води і 1 г маніту (або 10 мл гліцерину), опускають скляний і насичений каломельний електроди і титрують на будь-якому рН-метрі 0,1 н. розчином NaOH на магнітній мішалці. Значення рН в точці еквівалентності 6,9. Еквівалентний об'єм NaOH визначають диференціальним методом. Вміст H 3 BO 3 у взятому для титрування обсязі досліджуваного розчину обчислюють в грамах за формулою, потім переводять у відсоток:
m = Е (Н 3 ВО 3 ) в€™ N (NaOH) В· V (NaOH)/1000
Обчислення змісту хлорид-іонів
Визначення хлорид-іонів засноване на реакції їх осадження нітратом срібла.
Хід роботи: Наважку добрива розчиняють в мірній колбі на 100 мл (вміст С1 - повинно приблизно відповідати 0,1 мг/мл) і ретельно перемішують. Відбирають мікр...
