і просушили, при цьому замінили рентгенівську плівку на нову.
Уникаючи торкання внутрішньої поверхні кювети, а також плівки кювети і віконечка приладу. Плівка кювети повинна бути чистою і натягнутою, так як зморшки на плівці впливають на інтенсивність рентгенівського випромінювання сірки.
Повторне калібрування приладу необхідно проводити при заміні типу і товщини, а також при застосуванні кожного нового рулону або партії плівки.
Калібрування і стандартизація умов вимірювання
Приготування стандартних розчинів
Приготували первинні стандартні розчини з масовою часткою сірки 0,1% і 5%, не застосовуючи для їх приготування спосіб розведення єдиного концентрату. Точний зміст сірки в кожному стандартному розчині розрахували з точністю до четвертого десяткового знака.
У стійкий вузькогорлих посудину (контейнер) зважили задану кількість розріджувача з точністю до 0,1 мг (таблиця 14). Потім в цей же посудину точно зважили задану кількість ді-н-бутілсульфіда. Ретельно його перемішали при кімнатній температурі, застосовуючи магнітну мішалку, покриту політетрафторетіленом (ПТФЕ).
Примітка. Розріджувач калібрувального зразка повинен бути за своєю хімічною природою близький до типу аналізованого зразка. В якості альтернативного розріджувача прийнятно біле мінеральне масло (8).
Готували серію калібрувальних стандартних розчинів з двома заданими діапазонами масових часткою сірки (таблиця 15) разбавлением кожного первинного стандартного розчину (10) розріджувачів, відповідним досліджуваного зразком.
Таблиця 14. Склад первинних стандартних розчинів
Масова частка сірки,% Маса білого масла, гМасса ді-н-бутілсульфіда, г5, 0 - 0,148,6 - 43,614,4 - 0,200
Таблиця 15. Калібрувальні стандартні розчини
Номер стандартного раствораМассовая частка сірки,%, в діапазоні,% 0,0020-0,10,1-5,010,00000,0020,00200,1030,00500,5040,01001,0050,03002, 2060,06005,0070,1000 -
Альтернативно можуть бути використані сертифіковані стандарти Національного інституту стандартів і технології (NIST), що містять сліди аналізованого елементу і приготовані за методикою, описаної вище, або складені з аналізованого зразка.
Якщо розчинник зразка, використовуваний при підготовці стандартних розчинів, містить воду, то значення відповідної їй концентрації додають до розрахункового вмісту сірки приготованих стандартних розчинів.
При цьому слід проконсультуватися у постачальника реактивів про сертифікованої сірці або провести випробування мінерального масла за методом випробування або по іншому еквівалентному методу з чутливістю по сірці не більше 1 ррт.
Масову частку сірки, S,%, розрахували за рівнянням
=(DBS х SDBS) + (МО х SM0) / (DBS + МО)
де DBS - фактична маса ді-н-бутілсульфіда, г; - масова частка сірки в ді-н-бутілсульфіде, зазвичай 21,91%; МО фактична маса мінерального масла (розріджувача), г; SM0 - масова частка сірки в мінеральному маслі,%.
Сертифіковані калібрувальні стандартні розчини
Ці стандартні розчини включають в себе стандартні еталонні мат...
