еріали (SRM), приготовлені і сертифіковані Національним інститутом стандартів і технології (NIST), тобто SRM 2724 для сірки в дизельному паливі.
Стандарти повинні охоплювати діапазони номінальних концентрацій, представлених в таблиці 15.
Калібрувальні стандартні розчини для повірки
Кілька додаткових стандартних розчинів, які не використовувалися для побудови калібрувальної кривої, застосовують для повірки.
ЗРАЗКИ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ
Стабільні зразки нафти або нафтопродуктів, типові для досліджуваних зразків, які регулярно аналізуються для підтвердження, що система працює стабільно.
До використання всі стандартні розчини зберігають у скляних пляшках (темних або обгорнутих в світлонепроникний матеріал), закритих скляними пробками, гвинтовими ковпачками з внутрішньої підкладкою з інертного полімеру або іншими інертними непроникними затворами, в темному прохолодному місці.
При появі в стандартному розчині осаду або зміни концентрації його викидають.
ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
Відбір і підготовка проб - згідно з ГОСТ [31], [32].
Перед відбором проби для аналізу зразок ретельно перемішують.
Випробовувані зразки проаналізували відразу ж після заповнення ними кювети і зникнення повітряних бульбашок, викликаних перемішуванням.
ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ
Заповнювали 3/4 обсягу кювети випробуваним зразком, залишаючи зверху вільний простір, передбачивши вентиляційний отвір для запобігання прогинання плівки віконечка кювети під час випробування летючих зразків.
ПРИМІТКА
Не допускається проливати зразок всередину аналізатора.
Калібрування приладу
Прилад калібрують за відповідним діапазону, представленому в таблиці 15, слідуючи інструкціям заводу-виробника.
Зазвичай процедура калібрування включає установку приладу на запис сумарної інтенсивності рентгенівського випромінювання сірки, після чого проводять вимірювання відомих стандартних розчинів.
Отримують два показання для стандартного розчину, використовуючи рекомендований час рахунки для приладу, згідно з таблицею 16.
Таблиця 16. Час рахунки для визначення вмісту сірки
Діапазон масової частки сірки,% Час рахунки, С0 ,0000-0, 1000 0,1000-5,0200-300 100
При мінімальній затримці повторюють процедуру, використовуючи свіжоприготовані кювети і свіжі порції стандартного розчину.
Коли всі стандартні розчини одного разу проаналізовані, будують оптимальну калибровочную криву, засновану на підрахунках сумарною сірки для кожного стандартного розчину. Відразу ж після калібрування о?? Ределяют концентрацію сірки одного або більше калібрувальних стандартних розчинів повірки (по колібровочним стандартних розчинів). Виміряні значення повинні знаходитися в межах 3% щодо сертифікованих величин.
При виникненні сумнівів щодо отриманих результатів необхідно провести повторне калібрування. При оцінці калібрування слід брати до уваги розбіжність результатів між піддослідними і стандартними зразками.
