Більшість сучасних насосів постачено покажчиками і обмежувачами нижнього і верхнього меж робочого тиску. Тиск в хроматографічної системі є виключно важливим параметром, і його необхідно контролювати. Для цієї мети зазвичай використовують покажчик тиску з проточними тензодатчиками. Обсяг датчиків дуже малий, тому не виникає труднощів при заміні розчинника в градієнтному Елюювання. Обмежувачі тиску автоматично відключають насос при виході тиску з встановленого діапазону, що істотно підвищує безпеку роботи. Обмежувач верхньої межі також дуже корисний для запобігання псування колонок з деякими сорбентами, які можуть зруйнуватися при перевищенні допустимого для них робочого тиску. Одним з останніх досягнень є нова конструкція насосної системи, розроблена фірмою В«Х'юлет ПакардВ» (США) для рідинного хроматографа моделі 1090. У цій вельми складній системі розділені функції точного дозування рідини й створення необхідного тиску, що зокрема, усуває вплив стисливості рідини на точність подачі. Блок дозування являє собою здвоєний шприцевий насос з місткістю кожного шприца 110 мкл, з кроковим електродвигуном і перемикальним клапаном. Коли один шприц подає розчинник, інший заповнюється. Об'єм, відповідний одному В«кроціВ» електродвигуна, становить 7 нл. Наприкінці циклу напрям ходу поршнів змінюється і одночасно спрацьовує швидкодіючий клапан, що перемикає напрямок потоків рідини. Процес перемикання займає всього 50 мс. Тиск, що створюється шприцевим насосом, не перевищує 0,6 МПа. У приладі можуть бути встановлені три таких блоку, що дозволяє працювати в режимі градієнтного елюювання з трьома розчинниками. З блоків дозування, керованих мікропроцесором, розчинники надходять в змішувач місткістю 9 мкл, потім у діафрагмовий насос, що працює з частотою 10 Гц за звичайною схемою і створює тиск до 44 МПа, і далі в демпфер малого обсягу. В описаній системі досягнуті справді унікальні характеристики: при швидкості потоку від 1 мкл/хв до 5 мл/хв нестабільність потоку становить менше 1%, а відтворюваність результатів у режимі градієнтного елюювання краще 1%. Такі параметри дозволяють успішно працювати з колонками будь-яких типів, застосовуваними в аналітичній ВЕРХ. Різноманітність конструкційних рішень, спрямованих на стабілізацію витрати розчинника, призвело до того, що асортимент зворотно-поступальних насосів, що випускаються різними фірмами світу, дуже широкий. У той же час не існує насоса, мав найвищі експлуатаційні характеристики для всіх можливих областей застосування. Хоча найбільш складні і дорогі моделі, природно, дають найкращі результати, але для їх експлуатації потрібно, висока кваліфікація оператора і обслуговуючого персоналу. Так, в насосі з трьома головками ймовірність засмічення клапана значно вище, а відшукати засмічений клапан набагато важче, ніж в насосі з однієї голівкою. Тому такі насоси слід застосовувати тільки при необхідності найвищої точності подачі розчинника, наприклад в ексклюзіонной хроматографії полімерів. Можна вважати, що в більшості варіантів ВЕРХ цілком задовільну роботу забезпечить насос з двома головками, оптимізованою формою ексцентрика і регулюванням витрати шляхом зміни частоти ходів поршня.
1.2 ПРИСТРОЇ ДЛЯ ФОРМУВАННЯ градієнт
Призначення пристрою для формування градієнта - змінювати в ході аналізу складу розчинника таким чином, щоб його елююють сила постійно збільшувалася відповідно до вибраним законом. Це має забезпечити елюювання з колонки як слабо, так і сильно утримуються речовин з хорошим поділом у вигляді вузьких піків правильної форми і за відносно короткий час аналізу. Пристрої для формування градієнта можуть бути простими по конструкції або складними в Залежно від того, який вид градієнта потрібно, як часто він використовується, який насос є в наявності і т.д. Найпростіший вид градієнта - ступінчастий, для його здійснення на вхід насоса встановлюють багатоходової кран, яким послідовно подають в насос розчинники від самого слабкого до самого сильного, через обрані дослідником інтервали часу, повертаючи кран. Такий вид градієнта може бути легко автоматизований, якщо до крана додати повертаюче його пристрій і з'єднати його з таймером. Недолік ступеневої градієнта - різкі відхилення нульової лінії детекторів, коли до кювети доходить межа нового розчинника, а також труднощі проведення кількісного аналізу. Близьким до такого ступенчатому градієнту є використовуваний в хроматографі В«МіліхромВ». Він формується в. насосі за принципом В«КоктейлюВ», незмішувані шари заздалегідь приготовлених розчинів різної елююють сили послідовно набирають у шприц насоса від найсильнішої до самого слабкого. У шприці насоса формується, таким чином, багатоступінчастий градієнт.
Рис. 1.4. Схема пристрою для створення градієнта низького тиску з двома сполученими посудинами і кранами: 1 - кран; 2 - камера змішування; 3 - магнітна мішалка, 4 - до насоса; А і Б - слабкий і сильний розчинники
В
Обсяг кожн...
