газів-маркерів анаеробної інфекції
Назва ЛЖКХіміческая формулаАгрегатное состояніес, г/см3Ткіп, ° CТпл, ° CУксусная кіслотаCH3-COOHбесцветная рідина (бц.ж) 1,05118,117Масляная кіслотаCH3-CH2-CH2-COOHбц.ж0,96163-5Ізомасляная кислота (CH3) 2-CH-COOHбц.ж0,94-0,95154,4-47Валеріановая кіслотаCH3-CH2-CH2-CH2-COOHбц.ж0,94184-187-32Ізовалеріановая кислота (CH3) 2-CH-CH2-COOHбц.ж0 , 87134.7-29Метілвалеріановая кіслотаСН3-СН2-СН (СН3) -СН2-COOHБесцветная рідина (бц.ж) --- Пропіонова кіслотаCH3-CH2-COOHбц.ж - 141-21Гексановая кислота CH3- (CH) 4-COOHбц.ж0,92202-203-3,4
Для вимірювань готували серію сенсорів на основі серійно випускаються пьезокварцевих резонаторів АТ-зрізу з діаметром кварцовою пластини 8,0 мм, діаметром електродів 4,5 мм, з базовою частотою коливань 10,0 ± 0,5 МГц (ВАТ «Пьезо», Москва) шляхом нанесення плівок модифікаторів, різних за полярності, будовою і призначенням (універсальні, специфічні, полярні). У таблиці 2 наведені дані по приготованим і нанесеним плівкам, чутливим до ЛЖК [15].
Тонкі плівки на електродах ПКР формували способом «статичного випаровування краплі» з ацетонових або толуольная розчинів обраних сорбентів і ультразвукового суспензірованія (УЗС) хлороформного розчину вуглецевих нанотрубок (УНТ) [12]. Повноту видалення розчинника контролювали по стабільності частоти коливання ПКР з плівкою. Масу плівкового покриття розраховували по зміні частоти коливань П'ЄЗОСЕНСОР і рівнянню Зауербрея. Оптимальна маса плівок для всіх сорбентів крім УНТ склала 10 - 15 мкг. Маса покриття з УНТ не перевищувала 5 мкг [9,10].
Проби відбиралися шприцом на 2 см 3 з рівноважної газової фази ЛЖК. Вміст шприца вводили в осередок детектування «САГО» в момент, коли сигнал сенсора стабілізувався і його коливання не перевищували 4 Гц. Проба вводилася без нагнітання, але досить швидко. Вимірювання припиняли, коли сигнал сенсора знову стабілізувався до коливань, що не перевищують 4 Гц.
Дослідження сорбції тест-речовин проводили в односенсорной осередку детектування (одноканальному газоаналізаторі «САГО» обсягом (V яч) 20см 3 (рис. 2).
При підготовці сенсорів мінімальну кількість вводів тест-речовин для тренування сорбційної плівки склало в середньому 8-12. При цьому перед кожним новим використанням сенсора його просушували. Після повної підготовки плівок на кожній з них було здійснено однакову кількість вводів тест-речовин. При цьому багато сорбенти аналогічно реагували як на нормальні (лінійні) ЛЖК, так і на кислоти з розгалуженим вуглецевим скелетом. Відмінні характеристики в сигналі були тільки у одного сорбенту - Tween - 40. Tween - 40 (Е434) - це суміш складних ефірів пальмітинової кислоти з сорбітом і його моно- і диангидридов, конденсована з приблизно 20 молямі етиленоксиду на моль сорбіту і його ангідридів, яка являє собою маслянисту рідину або полугель від жовтого до помаранчевого кольору з тонким характерним запахом і гіркуватим смаком і служить емульгатором, стабілізатором, піноутворювачем або антівспеніватель (залежно від середовища) і диспергирующим агентом [29].
Рис. 2. Одноканальний кварцовий газоаналізатор «САГО».
Покриття ПКР з Tween - 40 з часом адаптувалося до досліджуваним речовинам, результати повторювалися з точністю до 0,5 гГц. Помилка в точності пов'язана з технікою проведення експерименту, вплив могло надати: швидке введення газової фази в аналітичну клітинку (силовий вплив на сенсор потоком повітря), тимчасове порушення герметичності камери після продувки, незавершена очистка сенсора і т.д. [2]. Похибка незначна, оскільки вимірювання проводилися з метою виявлення різної сорбційної активності, кількісний результат не оцінювався.
Таблиця 2 Характеристики сорбентів-модифікаторів ПКР
НазваниеАббревиатураФормулаРастворительОпределяемые соедіненіяДіціклогексан - 18-Краун - 6ДЦГ - 18-К - 6 ТолуолОрганіческіе кислотыПолиэтиленгликольсукцинатПЭГСк[-O(CH2)2OOC(CH2)4CO-]nАцетонОрганические кіслотиМетіловий оранжевий, вуглецеві нанотрубкіМО і УНТСn, Хлороформ, спіртУніверсальний сорбент, аміак, Органічні кіслотиПолістірол і хлорид олова (VI) ПС і SnCl4 SnCl4ТолуолНеполярние сполуки, углеводородыПолиоксиэтилен-(20)-сорбитан-монопальмитатTween- 40C2nH4n + 2On + 1ТолуолОрганіческіе кислоти, амміакБромтімоловий сінійБТС АцетонОрганіческіе кислотыДинонилфталатДНФС6Н4(СООС9Н19)2АцетонОрганические кіслотиПоліетіленгліколь - 2000/2-нітротерефталевая кіслотаПЕГ - 2000HO? CH2? (CH2? O? CH2) n? CH2? OHАцетонОрганіческіе кислоти
. Аналіз результатів
На рис. 3 - 10 представлені хроночастотограмми досліджуваних ЛЖК на П'ЄЗОСЕНСОР з покриттям Tween - 40.
Різке зменшення частоти коливання сенсора (? F) обумовлено сорбцією визнач...
