з магнієм утворює адсорбційна з'єднання зеленого кольору з? mах=620 нм, сам реагент в лужному розчині червоно-фіолетового кольору.
Визначення з діамантовим жовтим.
Діамантова жовтий - двонатрієва сіль з Mg (OH) 2 утворює забарвлене адсорбційна сполука, що використано для фотометричного визначення магнію. Оптичну щільність вимірюють при?- 55 0Нм.
3.1.2 Фотометричні методи, засновані на освіті забарвлених комплексів магнію
У цих методах використовуються в основному азобарвники, менше значення мають трифенілметанового барвники.
Визначення з еріохром чорним Т.
еріохром чорний Т- з магнієм утворює три комплексу при рН ~ 8,4, ~ 9,5 і ~ 11,7 складу 1: 1; 1: 2 і 1: 3 відповідно. Інтенсивність забарвлення комплексу магнію сильно залежить від рН від 7,3 до 10,1, оптична щільність підвищується.
Визначення магнію з еріохром чорним Т виконують у солянокислих, сірчанокислих, азотнокислих і оцтовокислих розчинах.
Визначення з кислотним хром темно-синім.
Кислотний хром темно-синій з магнієм дає червоний комплекс складу 1: 2, який використовується для фотометричного визначення магнію.
3.1.3 Екстракційно-фотометричні методи визначення магнію Визначення з еріохром чорним Т
Розроблено екстракційно-фотометричний метод визначення магнію з еріохром чорним Т. Останній, а також його комплекс з магнієм можна екстрагувати бутанолом або Пентанол. Екстракти реагенту та комплексу стійкі тривалий час. Екстракція підвищує чутливість методу в порівнянні з визначенням у водних розчинах.
Визначення з 8-оксихинолином.
Екстракційно-фотометричне визначення магнію з 8-оксихинолином засноване на розчиненні осаду оксіхіноліната магнію в деяких органічних розчинниках з утворенням забарвленого розчину. На відміну від оксіхінолінатов багатьох металів з'єднання магнію з 8-оксихинолином дуже погано розчинно у несмешивающихся з водою органічних розчинниках (хлороформ, бензол та ін.). Це пояснюється образованям дуже стійкого дигідрату Mg (Ox) 2-2H20 (Ох - аніон оксихинолина), в якому всі шість координаційних місць магнію насичені. Отриманий висушуванням при 180 ° С безводний оксіхінолінат магнію добре розчиняється у безводних хлороформі та інших органічних розчинниках, але в присутності невеликих кількостей води екстракти каламутніють через виділення оксіхіналіната магнію. Після заміни входить в комплекс води полярними органічними молекулами оксіхінолінат добре розчиняється в органічних розчинниках.
В якості речовин, що поліпшують екстракцію оксіхіноліната магнію, застосовують бутиламін, етаноламін і ізоаміловий спирт.
Метод визначення магнію оксихинолином мало селективен, більшістю металів доводиться попередньо відокремлювати або маскувати.
. 1.4 ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЮ БІС-САЛІЦІЛАЛЬЕТІЛЕНДІАМІНОМ у літії ХЛОРІСTОМ і рубідій Азотнокисла
Визначення магнію в хлористом літії і азотнокислом рубідій грунтується освіті внутрикомплексного сполуки магнію з біс-саліцілальетілендіаміном в середовищі диметилформаміду і здібності цього з'єднання люминесцировать блакитним світлом під дією ультрафіолетових променів.
Оптимальним умовою проведення реакції є ph 11,5, створюваний 0,005 М розчином ізобутіламіпа в диметилформаміді. Флуоресценція розвивається негайно і зберігається незмінною протягом двох годин.
При тривалому опроміненні розчину ультрафіолетовим світлом його інтенсивність зменшується, тому при спостереженнях слід уникати зайвого опромінення розчинів.
Спектр флуоресценції внутрикомплексного з'єднанні магнію з біс-саліцілальетілендіаміном являє собою безструктурну смугу в інтервалі довжин хвиль 400-580 ммк з максимумом флуоресценції при 430 ммк.
Чутливість реакції - 0,0001 мкг Mg в 5 мл розчину. Визначенню 0,001 мкг в 5 мл розчину не заважає жоден катіон, що знаходиться в розчині в кількості 0,01 мкг. Заважає визначенню магнію присутність 0,1 мкг Fe2 + Fe3 +, Сu2 + ... внаслідок
гасіння або зміни кольору флуоресценції. При вмісті I мкг заважають також Са, Се, Al, Zr, Со, Ag, Od3 +, Th, Mo, Sr, As, Cd.
Присутність води в розчинах неприпустимо, оскільки навіть вміст у розчині 5% води знижує інтенсивність його флуоресценції в два рази.
Чутливість реакції дає можливість визначати I 10-6% магнію з наважки солі 0,1 г, при цьому відносна помилка визначення не перевищує ± 15-20%. Тривалість аналізу становить 30-40 хвилин.
Застосовувані реактиви і розчини
Біс-саліцілальетілендіа...
