кційну масу залішають при кімнатній температурі, періодічно перемішуючі. Колі температура реакційної суміші досягнено 15-20 ° C, вносячи 4,8г твердого їдкого натру, подрібненого в порошок и нагрівають до 80 ° C. Гарячий розчин фільтрують через складчастій фільтр и после охолодження розчин нейтралізують 12,8 мл концентрованої соляної кислоти. Антранілову кислоту осаджують 6 мл льодяної ацетатної кислоти и залішають НЕ менше чем на 2 години крісталізуватіся. Підкіслення реакційної суміші треба Проводити Обережно, так як проходять сильні зпінення при нейтралізації Соди яка утворена в результате Реакції. Віпа антранілову кислоту відділяють на воронці Бюхнера, промівають холодною водою и сушать на повітрі. Вихід 4,8г. Тпл=144 ° C [43].
Альтернативні и більш детальні Способи Добування антранілової кислоти:
За запропонованім способом процес здійснюють путем змішування Розчин фталіміду натрію або фталаміната натрію з Лужним Розчин гіпохлориту натрію при мольному співвідношенні фталімід натрію або фталамінат натрію: гіпохлоріт натрію: гідроксид натрію в межах 1: 1,005-1,06: 2,0-2 , 05 при температурі від - 15 до + 15 ° C з Наступний нейтралізацією надлишком гіпохлориту натрію відновлює агентом при 15-35 ° C и Витримка реакційної суміші при 40 - 85 ° C. Як розчин фталіміду натрію Використовують розчин з масів частко фталіміду натрію в межах 23-28,7%, а в якості Розчин фталаміната натрію Використовують розчин з масів частко фталаміната натрію в межах 25-35% [43]. Пропонованій способ дозволяє збільшити вихід цільового продукту в Середнев на 4,6-8,3% и знізіті видатковим норму гіпохлориту натрію на 0,5-29,3% [45].
Відомій безперервній способ Отримання антранілової кислоти, что Включає взаємодію фталаміната або фталіміду Лужного металу з гіпогалогенідом у водному середовіщі в прісутності лузі и каталізатора: брому, йоду або аміду формули XNRR laquo ;, де Х=С1, Br або Н; R=SO3Н, сульфонатні або сульфонамідні група; R =H, алифатический Залишок, С1 або Вr. Недолікамі даного способу є использование Додатковий сировина компонента - каталізатора и підвіщена видатковим норма відновлюючого агента - NaHSO3 [2].
Відомій способ Отримання антранілової кислоти путем взаємодії Розчин фталаміната натрію з Лужним Розчин гіпохлориту натрію, что містіть 7,6% NaOCl и 8,0% NaOH, при зніженій температурі з Наступний нейтралізацією реакційної суміші 60% сірчаної кислотою до рН 7, відаленням надлишком гіпохлориту натрію дією Na2S2O5 и подкислением до рН 4 сірчаною кислотою. Недолікамі цього способу є відносно невісокій вихід цільового продукту (82,0%) i Деяка ускладненість процесса, пов'язана з попереміннім дією відновніка и мінеральної кислоти [5].
Відомій способ Отримання АК, что Включає взаємодію Лужного Розчин фталіміду з надлишком Розчин гіпогалогеніда Лужного металу при мольному співвідношенні фталімід: гіпогалогенід в межах 1: 1,2-2,2, краще 1: 1,6-1,9, при температурі НЕ более 40 ° C, краще при 25 ° C, з Наступний дією відновлюючого агента, краще Na2S2O5, взятого в кількості 0,1-1 різниці мольного надлишком гіпогалогеніда Лужного металу относительно фталіміду. Концентрація фталіміду в Лужному розчіні знаходиться в межах 10-35%, Краще 10-22% При мольному співвідношенні фталімід: луг в межах 1: 1,2-3,5, краще в межах 1: 2,2-2,8.
Недолікамі цього способу є использование великого надлишком гіпогалогеніду - від 20 до 120%, необходимость его нейтралізації відновніком и Утворення значної кількості стічних вод з високим солевмістом [4].
Найбільш близьким за технічною сутністю до пропонованого є способ Отримання антраниловой кислоти, что Включає взаємодію Розчин фталіміду або фталаміната Лужного металу з надлишком гіпохлориту Лужного металу при температурі около 0 ° C в прісутності лузі, зазвічай у виде 40% водного Розчини, якові додаються до реакційної суміші поступово, частинами, причому надлишок гіпохлориту усувають до Досягнення 50% конверсії фталіміду або фталаміната Лужного металу, но после Додавання останньої порції лузі, с помощью відновніка: аміаку, амінів и їх солей, сечовіні, похідніх и солей сечовіні, нітрілів и амідів карбонових кислот, меламіну, перекісів та других Речовини. Мольне співвідношення фталімід або фталамінат Лужного металу: гіпохлоріт знаходиться в межах 1: 1,01-1,3, а Мольне співвідношення фталімід або фталамінат Лужного металу: луг - в межах 1: 1,9-3,5. Цільовій продукт віділяють з Розчин дією сірчаної кислоти [23].
Недолікамі цього способу є відносно невісокій вихід цільового продукту (79,3%), й достатньо Значний надлишок (до 30% від Теорії) гіпохлориту Лужного металу и пов'язана з ним підвіщена видатковим норма відновніка [3].
1.2 Фізичні антранілової (2-амінобензойної) кислоти
Антранілової кислоти - безбарвні кристали; температура плавлення 145 ° C; переганяється. Розчінність (г в 100 г Розчинник): у воде - 0,35...
