екраном, повільно підняти колону до упору.
. Закрити заглушкою піч диференціального термоаналізатор.
. Зняти обережно тиглі з підкладки датчика
. Відкрити заглушку.
. Перевірити центрування датчика.
. Опустити датчик в піч.
. Закрити кришку приладу.
. Вимкнути прилад.
. Закрити воду.
. Перекрити газ.
. Відібрати пробу реперного речовини, визначити його масу, помістити в тигель.
Робота з реперними речовинами, як і з тиглями, вимагає особливої ??акуратності. Реперні речовина береться у вигляді дроту, яка нарізається кусачками, зважується на аналітичних вагах (маса повинна знаходитися в межах 100-110 мг), укладається за допомогою пінцета на дно тигля у вигляді дровітні.
. Провести диференційний термічний аналіз реперного речовини.
Дотримуючись правил роботи на приладі, поміщають термоаналітіческую осередок в піч і врівноважують ваги.
Переходять в режим накопичення. Працюють в області 1. Заповнення цієї області аналогічно пункту 3. Додатково, до вищесказаного, вводиться маса і молярна маса проби в мг і змінюється назва експерименту.
Працюють в області 2: вибирають експеримент і усвідомлюють потрібну кількість стандартних зон і входять до них послідовностей:
Перша зона в розділі вакуумування та заповнення аргоном аналогічна першій зоні в пункті 3.
Друга зона складається з:
. Похилій: початкова температура - 20оС, кінцева температура трохи вище температури плавлення реперного речовини, швидкість нагріву - 25 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, несучих газ 25 мл/хв
. Похилій: початкова температура трохи вище температури плавлення реперного речовини, кінцева температура - 50оС, швидкість охолодження 25 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 25 мл/хв.
Експеримент необхідний для видалення гігроскопічної вологи, випадкових, термічно нестійких домішок і для додання металам кулястої форми. Результати даного експерименту не зберігаються.
Третя зона складається з:
. Похилій: початкова температура - 50 о С, кінцева температура дорівнює температурі досліджуваного реперного речовини збільшеного на 40 о С, швидкість нагріву - 15 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 25 мл/хв. Після заповнення цієї послідовності натиснути на сигнал тарировки.
. Похила: початкова температура дорівнює температурі досліджуваного реперного речовини збільшеного на 40 о С, кінцева температура 50 о С, швидкість охолодження - 15 К/хв; включені клапани - вода, захисний газ, що несе газ 25 мл/хв.
Дану зону, яка містить результати дослідження, необхідно зберегти.
Четверта зона - відключення всіх клапанів аналогічна однойменної зоні пункту 3.
Після створення стандартних зон переводять термоаналітіческую установку в режим нагріву і здійснюють програмування в реальному часі. Після завершення експерименту виконують етапи:
. відкрити кришку приладу.
. за допомогою кнопки, розташованої поруч з рідкокристалічним екраном, повільно підняти колону до упору.
. Закрити заглушкою піч диференціального термоаналізатор.
. Зняти обережно тиглі з підкладки датчика
. Відкрити заглушку.
. Перевірити центрування датчика.
. Опустити датчик в піч.
. Закрити кришку приладу.
. Вимкнути прилад.
. Закрити воду.
. Перекрити газ.
Тиглі після експерименту здаються інженеру.
. Провести обробку експериментальних даних, отриманих в результаті аналізу реперного речовини, без вирахування базової лінії.
Були отримані наступні дані:
Таблиця
T початку про С? Н (ентальпія) S (чутливість) Sb 3 st. zone. U=15627,350929,88450,181034 st. zone. U=10627,403129,87780,181055 st. zone. U=5627,718329,90340,18114Bi 3 st. zone. U=15267,859314,47680,275034 st. zone. U=10267,756614,49490,275385 st. zone. U=5267,820714,50370,27554Ag 3 st. zone. U=15958,83216,96280,161925 st. zone. U=10959,168917,20950,164287 st. zone. U=5958,493517,57730,16778Ag 3 st. zone. U=151063,36711,05710,174236 st. zone. U=101062,90611,14660,1756410 ...
