а введення проби. Системи введення проби можна поділити на дві групи: універсальні та селективні. До універсальних відносяться системи вводу з діленням і без поділу потоку, "холодний" введення в колонку і випар при програмуванні температури. При селективному введенні використовують продувку з проміжним уловлюванням в пастці, Парофазний аналіз і т.д. При використанні універсальних систем введення в колонку надходить вся проба повністю, при селективної інжекції вводиться тільки певна фракція. Результати, одержані при селективному введенні, є істотно більш точними, оскільки потрапила в колонку фракція містить тільки летючі речовини, і техніка при цьому може бути повністю автоматизована. [1, 2]
Глава 2. Планарности (тонкошарової хроматографії) І ЇЇ ЗАСТОСУВАННЯ.
В
Планарная хроматографія - один з варіантів хроматографічних методів, заснованих на виборчому розподілі компонентів аналізованої суміші між двома несмешивающимися фазами. Хроматографічні методи розрізняють за агрегатним Станом рухомого (газ або рідина) і нерухомою (рідина або тверде тіло) фаз. Планарная хроматографія - спосіб аналізу, в якому процеси розділення суміші речовин здійснюються в плоскому шарі сорбенту (нерухомої фазі). Вона розділяється на паперову та тонкошарову хроматографії. У першій в якості сорбенту використовується спеціальний папір, у другій процеси поділу відбуваються в тонких шарах сорбенту, нанесеного на інертну тверду підкладку, або в плівках пористого полімерного матеріалу. Паперова та тонкошарова хроматографії подібні за техніці виконання аналізу. Тонкошарова хроматографія (ТШХ), проте, зайняла особливе місце серед інших хроматографічних методів завдяки простоті методики та доступності обладнання, широкій області застосування, високої економічності, достатньо високій селективності та чутливості. ТШХ є єдиним хроматографічним методом, який дозволяє проводити повний аналіз невідомої суміші, оскільки дослідник може перевірити, чи не залишилося на старті неелюірованних (нерозділені) компонентів. Метод ТШХ був запропонований в 1938 році вітчизняними вченими Н.А. Ізмайловим і М.С. Шрайбер. Однак широкі можливості методу були відкриті пізніше завдяки роботам Ю. Кірхнера [4] і Е. Шталя [5]. p> Загальне опис методу. На результати аналізу в методі ТШХ впливає техніка експерименту. У методі ТШХ нерухома фаза тонким шаром (100-300 мкм) наноситься на скляну, металеву або пластмасову платівки. В якості сорбенту найчастіше використовують силікагель, оксид алюмінію, целюлозу, поліамід, кізельгур. На лінію старту (1,5-2 см від краю пластинки) дуже малим плямою наносяться аналізована суміш і стандартні речовини. Для цього використовують капіляри, мікропіпеткі або мікрошприцем. Потім пластинку в герметичній камері занурюють в розчинник, який виконує роль рухомої фази. Під дією капілярних сил розчинник рухається вздовж шару сорбенту до фінішу і з різною швидкістю переносить компоненти суміші, що призводить до їх поділу...
