матографії випускаються, запропоновані деякі модифікації методу, що дозволяють використовувати традиційні сорбенти. Так, N-алкілірованние оптично активні амінокислоти сорбуються на звернення-фазному силікагелі. У Алкільні радикалі має бути більше 5-6 вуглецевих атомів. У цьому випадку модифікатор міцно утримується на сорбенті і не змивається водним елюентом, в який додають слідові кількості міді.
Визначення мікродомішок
ВЕРХ є надійним методом аналізу мікродомішок-речовин з концентрацією 0,01%.
У рідинної хроматографії застосовують селективні детектори (амперометричний, флуоріметріческій та ін), здатні детектувати дуже мала кількість речовини. Очищення зразка до введення в рідинної хроматограф мінімальна, нерідко його вводять без попередньої обробки, і без отримання похідних, що часто неможливо при застосуванні інших методів аналізу. Нарешті, в рідинної хроматографії можливе створення унікального діапазону селективних взаємодій за рахунок зміни рухомої фази, що значно покращує роздільну здатність всієї хроматографічної системи. Робота з микропримеси накладає ряд вимог на весь процес поділу. Особливе значення має роздільна здатність колонки, вибір детектора, попередня обробка зразка та побудова калібрувального графіка. Правильний вибір умов хроматографування дозволяє підвищити чутливість, надійність і відтворюваність результатів, що дуже актуально при роботі з микропримесей.
Попередня підготовка зразка і його введення в хроматограф
Перед аналізом мікродомішок для підвищення чутливості бажано провести концентрування з'єднання методами, описаними у відповідному розділі. Переважно застосовувати обладнання, що дозволяє проводити автоматичну попередню обробку зразка, в тому числі екстрагування, подрібнення, фільтрацію і автоматичне введення в хроматограф.
Для отримання високої чутливості потрібно вводити максимально можливий обсяг зразка. При роботі в ізократіческом режимі на високоефективних аналітичних колонках оптимальний обсяг зразка становить від 100 до 500 мкл. Введення великого об'єму розбавленого зразка дозволяє компенсувати відносно низьку чутливість деяких детекторів для рідинної хроматографії.
При невеликих кількостях зразка аналіз проводять на колонках з внутрішнім діаметром 1-2 мм, що зменшує його витрати. Використовуючи як розчинника проби слабкий розчинник, можна наносити на колонку великі обсяги зразка. При цьому він накопичується на вході в колонку, так як до 'для компонентів зразка велика і в колонці відбувається концентрування мікродомішок, що значно підвищує чутливість виявлення. Користуючись цим прийомом, можна виявити деякі малополярние органічні сполуки, наприклад ароматичні вуглеводні, присутні у вигляді мікродомішок у стічних водах, на колонці з зверненої фазою.
Для забезпечення найбільшого концентрування розчинник проби повинен бути по можливості слабким, наприклад, містити 90-95% води. Надалі для елюювання проби силу ру...
