водять фірми, що виробляють сорбенти: при цьому колір сорбенту стає білим, його каталітична активність зводиться до мінімуму і одночасно гідроксилюється поверхню, що необхідно для подальшої повної хімічної щеплення.
Чи будь-який силікагель можна використовувати для отримання сорбентів для ВЕРХ таким чином? Ні, не будь-який. Слід враховувати не тільки фізико-хімічні характеристики, наведені в паспорті і важливі для використання силікагелю в якості осушувача, носія каталізаторів або сорбентів для ГХ. Дуже важливою характеристикою є його стабільність у водних суспензіях і механічна міцність, так як, якщо силікагель неміцний чинності технології його отримання або втрачає міцність в процесі розмелювання і приготування суспензії, він непридатний для ВЕРХ. Перш за все це відноситься до СИЛИКАГЕЛЬ, що знайшли широке застосування в ГХ в Як адсорбенти, що одержуються з частинок аеросилу і мають марки сілохром З-80, С-120 і ін приступати до роботи з новим видом силікагелю слід звернути особливу увагу на розмір пір, обсяг пір і технологію отримання силікагелю даного виду. Чим більше об'єм пор і їх розмір, тим, як правило, менш готується силікагель, а й тим більший інтерес він представляє для такого застосування, як отримання сорбентів для ексклюзіонной хроматографії, для аналізу великих молекул в іонообмінному і обернено-фазному варіантах ВЕРХ (білки, поліпептиди та ін.) Іноді сорбенти з однаковими або близькими характеристиками за розміром і обсягом пір, але отримані за різною технологією (або при порушеннях технології), можуть відрізнятися за міцності в 2-10 разів. Особливо це відноситься до сорбентам, що одержуються з тетраетоісісілана формованием мікросфер з подальшим затвердінням (сорбенти типу ліхросфер фірми В«МеркВ»).
Тому можна взяти за правило, починаючи роботу з отримання сорбентів для ВЕРХ з силікагелю нових видів або партій, не робити відразу велику порцію, а отримати 4-6 г сорбенту і випробувати його, заповнивши кілька колонок при різних тисках і випробувавши їх характеристики. Якщо, наприклад, вже при тиску набивання близько 20 МПа колонка має різко збільшене (порівняно з іншим сорбентом з механічно міцного силікагелю тієї ж фракції) опір потоку розчинника, то важко розраховувати на те, що вдасться отримати високоефективні колонки, заповнені сорбентом цього виду з частинками розміром близько 5 мкм. Якщо ж колонки, заповнені при 20, 40 і 60 МПа, мають близьку проникність, можна робити велику партію сорбенту і бути впевненим в її якості.
1.2 Суспензійного МЕТОДИ ПРИГОТУВАННЯ КОЛОНОК ДЛЯ ВЕРХ
Приготування колонок для ВЕРХ з частинок сорбенту розміром від 3 до 12 мкм довго було для фахівців з ВЕРХ труднопреодолімой проблемою. Так як при подрібненні будь-яких твердих тіл їх поверхню контакту різко зростає, дрібні частинки набувають здатність заряджатися, злипатися в важко руйнуються грудочки або відштовхуватися один від одного з утворенням нерівномірно розподілених порожнеч.
В <...
