ують через фільтр (біла стрічка) в чисту колбу (якщо в пробі води присутні метали, які можуть адсорбуватися на осаді, то його необхідно кілька разів промити розчином соляної кислоти 1:1). Колбу обполіскують два рази 5-10 мл бидистиллята, підкисленого соляною кислотою, і змивають залишок на фільтр. Фільтрат переносять у мірну колбу, доводять бидистиллятом в мірній колбі до мітки і перемішують. Розводять в залежності від концентрації що визначається металу і чутливості застосовуваного методу. Весь розчин чи аліквотні його частини беруть на визначення металів. При обробці проб кислотами, окрім руйнування органічних речовин, усуваються і інші заважають аналізу речовини: ціаніди, нітрити, персульфати відлітають, інша частина домішок окислюється.
Спосіб персульфатного окислення. 100 мл мул більш досліджуваної води поміщають в конічну колбу з термостійкого скла, додають 2-3 мл сірчаної кислоти (1:3), близько 1 г персульфата амонію і кип'ятять не менше 20 хв. Потім охолоджують, доводять до початкового об'єму. Весь об'єм або аликвотную частина його беруть на визначення металів.
При визначенні металів: цинку, срібла, міді, кадмію, хрому, кобальту - необхідно пробу води обзолюють.
Визначення свинцю та нікелю краще проводити без озоления, так як при цьому частково втрачається свинець і нікель.
Принцип методу.
Метод заснований на взаємодії в сильно кислому середовищі окисного заліза і роданида з утворенням забарвленого в червоний колір з'єднання за наступною схемою:
Fe3 + + SCN=[Fe (SCN)] 2 +.
При подальшому підвищенні концентрації роданида відбувається утворення комплексів з великою кількістю координованих груп, причому максимальне число їх дорівнює шести:
Fe3 + +6 SCN=[Fe (SCN) 6] 3 -.
Інтенсивність забарвлення залежить від концентрації заліза. Крім того, інтенсивність забарвлення комплексів з різною кількістю координованих роданід-іонів неоднакова; вона тим більше, чим більше роданід-іонів міститься в комплексній групі, однак окремі комплексні групи мало відрізняються за своєю стійкості і тому ні за яких умов залізо не утворює якого одного роданідногокомплекса; поряд з однією формою завжди знаходиться значна кількість інших форм роданідних комплексів заліза з іншою кількістю координованих іонів родана.
Тому дуже важливо, щоб концентрація роданида була досить великою і строго однаковою як в аналізованому, так і в стандартному розчині. В іншому випадку при одному і тому ж кількості заліза забарвлення обох розчинів буде неоднакова, так як вони будуть містити комплекси різного складу.
Необхідно, щоб розчин був помітно підкисляючи, так збільшення рН призводить до гідролізу солі заліза і утворення основних солей або гідроокису.
Заважають впливу. Визначенню заважає цілий ряд металів, наприклад, мідь, вісмут, кобальт. Заважає вплив високого вмісту органічних речовин і трудноразлагаемих комплексів заліза усувається виправними проби з азотної та сірчаної кислотою. Для цього 50 мл проби випарюють з 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і 1 мл концентрованої азотної кислоти до появи густих білих парів сірчаного ангідриду. Пробу розбавляють, доводячи дистильованою водою до 50 мл.в цих випадках рекомендуєтьс...
