),? V /? E від обсягу титранту (Рис.8.).
Малюнок 5 - Інтегральна крива. Графік залежності рН від обсягу титранту
Малюнок 6 - Інтегральна крива. Графік залежності ЕРС від обсягу титранту
Малюнок 7 - Диференціальна крива. Графік залежності? Е /? V від обсягу титранту
Рисунок 8 - Крива титрування Грана. Графік залежності -? V /? E від обсягу титранту.
Розрахунок вмісту активної речовини за експериментальними даними
Пряма потенціометрія.
Була виміряна ЕРС 100 мл розчину 1 таблетки препарату, яка склала 201,6 мВ. За графіком залежності E від -lgC кислоти можна визначити концентрацію активної речовини (Рис. 9)
Рисунок 9 - Визначення концентрації речовини методом прямої потенціометрії
З рівняння прямої:
=- 38,473x + 268,1
x=(268,1-201,6)/38,473=1,73
звідси концентрація активної речовини:
С=10-1,47=0,018 М
Був також виміряно pH 100 мл розчину 1 таблетки препарату, який склав 3,234. За графіком залежності pH від -lgC кислоти (Рис.10):
Рисунок 10 - Визначення концентрації речовини методом прямої потенціометрії
З рівняння прямої:
=0,6664x + 1,9898
x=(3,234-1,9898)/0,6664=1,868
звідси концентрація активної речовини:
С=10-1,868=0,013 М
Середня концентрація за даними pH і E для прямої потенціометрії:
Сср=(0,018 + 0,013)/2=0,015 М
Маса активної речовини в 100 мл:
=[(0,015 М * 100 мл)/1000 мл] * 179,216 г/моль=0,26 г
Потенціометричне титрування
Знайдемо концентрацію активної речовини виходячи з кількості витраченого титранту.
Дані, отримані з графіків:
е интегр E=7,6 мл
Vе интегр pH=7,5 мл
Vе дифф=8,0 мл
Vе гран=8,0 мл
Vе ср=(7,6 + 7,5 + 8,0 + 8,0)/4=7,775 мл
У 7,775 мл 0,0909 М розчину лугу міститься:
n=(0,0909 М * 7,775 мл)/1000 мл=0,706 * 10-3 моль
Звідси маса відтитровані речовини:
m=0,706 * 10-3 моль * 179,216 г/моль=0,1265 г
Тоді маса речовини в 100 мл цього розчину:
m=0,1265 * 2=0,253 г
Розрахунок відносної похибки
Відносна похибка визначається за наступною формулою:
? =· 100%,
де стеор - теоретичне (розрахункове) значення величини; ?- Абсолютна похибка, що розраховується за формулою:
? =| Спрак - стеор |
· для прямої потенціометрії
? (фенібут)=| 0,26 г - 0,25 г |=0,01 г
? (фенібут)=· 100%=4%
· для потенціометричного титрування
? (фенібут)=| 0,253 г - 0,25 г |=0,003 г
? (фенібут)=· 100%=1,2%
Висновок
У ході даної роботи були освоєні методи потенціометричного титрування та прямої потенціометрії, був проведений аналіз лекар?? твенного препарату - фенібуту.
На нейтралізацію 100 мл розчину 1 таблетки, що містить за даними фармацевтичної компанії 0,25 г активної речовини, був витрачено 7,775 мл 0,0909 М розчину лугу. За експериментальними даними були побудовані інтегральна, диференціальна криві титрування, а також крива титрування Грана. Були побудовані прямі потенціометрії.
За графіками були визначені точки еквівалентності і на підставі отриманих даних розраховано вміст активної речовини в 1 таблетці.
Отримані результати:
Потенціометричне титрування:
m=0,253 ± 0,003 г
Відносна похибка? =1,2%
Пряма потенціометрія:
m=0,26 ± 0,01 г
Відносна похибка? =4%
розчин хлороводородная фенібут кислота
Література
1. Велика радянська енциклопедія: в 30 т. - М.: Рад...
