Вихід: 13 кг ацето-р-амінобензойної кислоти.
Відщеплення ацетильной групи і одночасне утворення ефіру. У колбі Шотта ємністю 15 л кип'ятять 1:00 із зворотним холодильником 3 кг ацето-р-амінобензойної кислоти з 6,8 кг 96%-ного спирту і 2,4 кг сірчаної кислоти 66 В° Ве. Після цього всі виливають в 40 л води і поступово доводять поташом до лужної реакції на фенолфталеїн. Технічний ефір відсмоктують на нуче і висушують. Він має жовтуватий відтінок, який, якщо товар не хочуть переганяти у вакуумі, можна видалити тільки тим, що його розчиняють у десятикратному кількості води з допомогою вільної від заліза соляної кислоти з надбавкою невеликої кількості сірчистої кислоти і вугілля для знебарвлення, вільного від металу, і розчин фільт. Фільтрат знову осаджують поташом. Цей процес розчинення і осадження іноді доводиться повторювати кілька разів. Нарешті, попередньо очищений таким чином ефір перекрісталлізовивают з розведеного спирту. Розчиняють 5 кг технічного ефіру в 7 л 50%-ного спирту. Викристалізовується 85 - 90% ефіру. Маточники можна використовувати 1 - 2 рази для перекристалізації, після чого з них відганяють спирт. З водного залишку виділяється технічний ефір, який після промивання висушують і знову перекрісталлізовивают.
Вихід: 2,5 кг анестезину.
5.2.2.3 Вивчено метод отримання анестезину гидрированием етилового ефіру n-нітробензойною кислоти на паладієвих каталізаторах [22].
5.2.4 Синтез бромкамфора
В В
Виробництво монобромкамфори рентабельно тому, що у вигляді побічного продукту виходить бромистоводнева кислота, що має великий попит і тому досить дорога [21].
Апаратура для бромування аналогічна застосовуваної при виробництві трібромфенола. br/>В
Рис. 5.3 Апаратура для бромування трібромфенола. br/>
Так як завантаження роблять чи більше 10 кг, то достатня глиняна Туріллі ємністю 50 л і відповідний глиняний горщик для уловлювання бромистого водню. Глиняну Туріллі добре замінити фарфорового і нагрівати потрібно не гарячою водою, а на масляній бані, обігрівається парою.
Вихідним продуктом є чиста природна камфора, а не синтетична. Остання, навіть якщо вона відносно чиста, завжди дає гірші виходу, ніж природна камфора.
У фарфорову Туріллі вносять 10 кг порошкувати камфори і при частому помішуванні товстої скляній палицею доливають протягом 3 годин точно 10,45 кг брому. Внаслідок повільного пріліваніем брому його можна виробляти з маленької ділильної воронки.
Потім суміш нагрівають протягом 3 годин до 80 В° С, піднімаючи після цього температуру в продовження 3 годин до 100 В° С. Вирізняється бромистий водень вловлюється дистильованою водою.
По закінченні виділення бромистого водню видавлюють плав з фарфорової Туріллі в глиняний горщик, в який налитий попередньо профільтрований 5%-ний розчин соди. Помішують до тих пір, поки плаваюча на поверхні технічна бромкамфор...
