три рази, кожен раз 50 кг бензолу. Останню витяжку зберігають, щоб вжити замість свіжого бензолу для першого витягання наступної порції. p> З двох перших бензолових витяжок, висушених хлористим кальцієм, відганяють бензол і переганяють залишок - сильно забарвлене підставу технічного анестезину, - у вакуумі. Службовець для цього маленький апарат найкраще робити з чистого алюмінію; для спостереження за перегонкою служить надставка зі скла або краще з плавленого гірського кришталю. Переривають перегонку, коли погонів не стікає більше безбарвним. Нагрівання можна виробляти маленької газової піччю. p> Погон перекрісталлізовивают з 80%-ного спирту. Для перетворенні підстави, яке для цього має бути чисто білим, в його хлоргідрат, розчиняють його на холоду в абсолютному спирті і обережно і повільно нейтралізують розчин на конго 30%-ної спиртової соляною кислотою. На наступний день виділився солянокислий анестезин відсмоктують на нуче, промивають невеликою кількістю холодного абсолютного спирту і висушують при З0 - 40 В°.
Вихід за способом відновлення залізом і оцтовою кислотою буває не менше 80% теорії.
5.2.2.2 Синтез анестезину з р-толуидина
Іншим вихідним продуктом для анестезину є р-толуідін. Він переводиться в ацето-р-толуідін, а останній окисленням марганцевокислим калієм - в р-ацетамінобензойную кислоту. Ця кислота з одночасним утворенням оцтового ефіру переходить у етиловий ефір р-амінобензойної кислоти:
В
Ацетилювання. У колбі Шотта ємністю 15 л нагрівають на масляній бані 5 кг р-толуидина і 6,5 кг 80%-ної оцтової кислоти протягом 12 годин до 140 В°. На колбу встановлюють широку висхідну трубку, до якої приєднують прямий холодильник. Нагрівають дуже повільно. Надлишок оцтової кислоти відганяється. Якщо останні години тримати температуру 135 - 140 В°, то ацетилювання закінчується о 12 год. Вміст колби виливають у 25 л води, що виділився технічний ацетат відсмоктують на нуче і висушують.
Вихід: 5,5 кг ацето-р-толуидина.
Окислення. У дерев'яному чану ємністю 600 л з мішалкою і паровим змійовиком нагрівають 500 л води і 11 кг дрібно порошкувати ацето-р-амінотолуідіна до 30 В° і до розчину додають спочатку 8 кг товченого запашного марганцевокислого калію. Температура сама піднімається до 40 В°. Невеликим підігріванням пором її піднімають до 45 В°. Через 2 години додають ще 8 кг марганцевокислого калію і через 3 наступні години - третю порцію, теж 8 кг, так що всього пішов 24 кг марганцевокислого калію. Після того як весь марганцевокислого калій прибавлен, перемішують ще деякий час, потім зупиняють мішалку і дають осісти осадку перекису марганцю.
Прозорий розчин зливають, осад переносять у мішки і відмивають його там від ацето-р-амінобензойної кислоти. Нарешті осад ще фугують. Усі розчини з'єднують, і ще раз фільтрують. З фільтрату осаджують додатком розведеною сірчаної кислоти до кислої реакції на конго, фільтрують, промивають і висушують....
