а НЕ застигне в крупитчатую масу. Її відсмоктують на нуче і промивають холодною дистильованою водою, поки промивні води не перестануть реагувати з азотнокислим сріблом. Водні розчини йдуть на приготування бромистого натрію; технічну бромкамфора сушать при 35 В° С. p> Розчиняють 3 частини бромкамфора в 4 частини гарячого 95%-ного спирту, додають до гарячого розчину небагато вільного від металів знебарвлюючого вугілля і через 10 хвилин фільтрують через складчастий фільтр у велику колбу Ерленмейера для кристалізації. Вже при звичайній температурі кристалізується близько 50% бромкамфора у вигляді безбарвних голок. Для посилення кристалізації колбу ставлять на кілька годин в суміш льоду з сіллю, відсмоктують кристали на нуче, споліскують невеликою кількістю спирту і сушать при 35 В° С.
Маточник з промивним спиртом упарюють на водяній бані до Вј об'єму і знову дають кристалізуватися. Цю операцію повторюють ще раз. Останні досить темні розчини від різних операцій збирають і переробляють разом. Їх розбавляють полуторним за вагою кількістю дистильованої води, внаслідок чого виділяється мазеподібна речовина. Його відокремлюють від прозорого розчину, від якого відганяють спирт. З охолодженого залишку від дистиляції виділяється технічна бромкамфора, яку сушать і приєднують до іншої технічної бромкамфора для очищення перекристаллизацией.
мазеобразную речовина сушать і визначають його точку плавлення. Вона зазвичай вище внаслідок домішки непробромірованной камфори. Тоді продукт броміруют, беручи 4-5% від його ваги брому, і знову визначають температуру плавлення. Якщо вона задовільна, то продукт приєднують до технічної бромкамфора. Якщо точка плавлення цієї речовини низька, то значить воно містить дібромкамфору. Тоді його кип'ятять ВЅ години із зворотним холодильником з 10% від його ваги лугу, виливають плав у воду, фільтрують, відмивають від луги і після сушіння знову визначають температуру плавлення.
Вихід: 122% від взятої в роботу камфори, якщо це була чиста природна камфора. З синтетичної камфори вихід тим нижче, чим менше її чистота.
5.2.4 Синтез валідолу
ментиловому ефір валериановой кислоти можна приготувати пропусканням сухого хлористого водню через суміш з моногідрату валериановой кислоти і ментолу [21].
В
В достатній величини круглодонную колбу з ієнського скла або пірекс, що стоїть на паровій бані, вносять: 5,1 кг моногідрату валериановой кислоти і 7,8 кг ментолу і пропускають в суміш сухої хлористий водень спочатку 4 години без нагріву, потім починають поступово нагрівати, весь час продовжуючи пропускати хлористий водень. Беруть зрідка проби, збовтують з водою, нейтралізують содою і дивляться, наскільки пройшов процес етерифікації. Коли він закінчено (приблизно через 7:00 пропускання хлористого водню), суміш промивають в одній або декількох склянках з тубусом біля дна. Спочатку грунтовно промивають водою, поки промивна вода майже не переста...
