, омиленням естерової групи в 2-карбетоксі-3-(ОІ-фталімідоетіл)-5-метоксііндол, декарбоксилюванням та зняттям фталильная захисту; з 5-метоксііндол через 5-метоксіграмін і 5-метоксііндолілацетонітріл з відновленням нітрильної групи по методом А. П. Терентьєва, М. Н. Преображенської і Бан-Лун-Ге - дією гідразингідрату у присутності нікелю Ренея.
Діетиловий ефір ОІ-ціанетілмалоновой кислоти (III). p> До 1137 мл I додають 47,2 г натрію. Коли він повністю прореагує, масу нагрівають до 80 В° С і доливають 496 мл II з такою швидкістю, щоб температура залишалася в межах 85-90 В° С. Перемішують до тих пір, поки температура не знизиться до 70 В° С, і охолоджують до 20 В° С. Потім доливають 20 мл 98% оцтовою кислоти (рН досягає 5-6), перемішують 15 хв, перевіряють рН розчину, додають 680 мл дихлоретану і 480 мл води. У водний розчин переходять ацетат натрію і побічні продукти полімеризації акрилонітрилу. Діхлоретановий шар відокремлюють, промивають водою 2 рази по 200 мл і упарюють при тиску 100-150 мм рт. 'ст. Залишок переганяють у вакуумі, збирають фракцію з т. кип. 164-168 В° С (8 мм рт. ст.). Вихід 1002 г (65,5%), вважаючи на II. p> 3-Карбоетоксіпіперідон-2 (IV). p> Розчин 1 кг ціанефі-ра III в 800 мл абсолютного етилового спирту гідрують в присутності 75 г нікелевого каталізатора при 50 В° С і тиску водню 50-60 атм. Кінець гідрування визначають за методом ГЖХ, аналізом відібраної проби (Вміст III не повинно перевищувати 2%). Каталізатор відфільтровують. Від фільтрату продуванием азотом протягом 6 год відокремлюють летючі аміни, утворилися в якості побічних продуктів при гідруванні і які можуть без отдувки при подальшому упарюванні викликати сильне спінювання. Потім спирт відганяють (для більш повного видалення спирту, що перешкоджає подальшій перекристалізації з фреону-113, в кінці відгону підключають вакуум з залишковим тиском 150 - 200 мм рт. ст. і піднімають температуру в масі до 90 - 95 В° С). Залишок перекрісталлізовивают з 1000 мл фреону-113 [речовина розчиняють при 45-47 В° С, кристалізують при 0 - (+3 В° С)]. Осад відфільтровують, промивають 200 мл фреону-113 і висушують у вакуумі. Вихід 443 г (55,5%). p> 3-п-Метоксіфенілгідразон піперідіндіона-2, 3 (VIII). p> До розчину 94 г їдкого калі в 2,5 л води додають 251 г IV, нагрівають 3 год при 27-30 В° С з перемішуванням і до охолодженого до -5 В° С розчину калієвої солі З-карбоксіпіперідона-2 (V) доливають охолоджений до -2 В° С водний розчин п-метоксіфенілдіазоній хлориду, приготованого шляхом диазотирования 196 г перекристалізованого з етилового спирту п-анізидини (VII) [диазотирование проводять поступовим додаванням до VII, розчиненому в суміші 1,85 л води і 706 мл 27% соляної кислоти, 485 мл розчину нітриту натрію, що містить 20 г/л основної речовини, підтримуючи рН розчину 1,0, температуру - 2 - (+2 В° С) і контролюючи кінець процесу по йодкрахмальной папірці; надлишок нітриту натрію розкладають пріліваніем 50% розчину сечовини при тій же температурі до негатив...
