ної реакції на нітрит-іон по йодкрахмальной папірці; потім надлишок соляної ки-сл Оти ​​нейтралізують розчином поташу до рН 6,0]. Взаємодію VI із V проводять у оцтовокислої середовищі при рН 4,0, для чого протягом 2-3 хв до реакційної суміші доливають 2,13 л оцтової кислоти при температурі не вище +2 В° С. Для завершення реакції масу перемішують 30 год при - 2 - (+2 В° С) і 24 год при 0 В° С-(+4 В° С). Осад VIII відфільтровують, промивають водою (2 рази по 250 мл) і висушують при 20-25 В° С у вакуумі. Вихід 288 г (86%, вважаючи на IV). p> 1 -Оксо-6-метокси-1 ,2,3,4-тетрагідро-ОІ-карболіни (IX). p> До 1,24 л 50% етилового спирту додають кислотний каталізатор і 295 г 3-п-метоксіфенілгідразона піперідіндіона-2, 3 (VIII) і кип'ятять 3 год, охолоджують до 0 - (+3 В° С), перемішують при цій температурі ще 2 год (зниження температури нижче 0 В° С призводить до забрудненню викристалізовується продукту смолистими домішками). Осад IX відфільтровують, відмивають водою до нейтральної реакції (витрачається ~ 1,68 л води) і висушують у вакуумі при 60-70 В° С. Вихід 192,5 г (70%). p> 5-метоксітріптамін-2-карбонова кислота (X).
До рас-твору 119 г їдкого калі в 950 мл 60% етилового спирту додають 61,5 г IX і масу кип'ятять 8 год, після чого відганяють частина етилового спирту, підвищуючи в протягом 3 год температуру в парах до 95 В° С. До залишку доливають 100 мл води, додають 12 г вугілля і перемішують 15 хв при 30-35 В° С; вугілля відфільтровують і до фільтрату, охолодженого до 8-10 В° С, повільно доливають 96% оцтову кислоту до рН 6 з такою швидкістю, щоб температура реакційної маси не перевищувала 15 В° С. Потім масу охолоджують до 0 В° С і дають витримку 5 ч. виділився осад X відфільтровують, промивають 50 мл води і у вигляді пасти, що містить 32% основного речовини, 14% ацетату калію і близько 54% ​​води, використовують на наступній стадії.
5-метоксітріптамін гідрохлорид (мексамін) (XI). p> Пасту X, отриману на попередній стадії, змішують З 442 мл води і 102 мл 28% соляної кислоти. Повільно нагрівають до кипіння (має місце спінення за рахунок виділення вуглекислого газу). Коли маса закипає, струм вуглекислого газу сильно сповільнюється і для завершення процесу і захисту від окислення киснем повітря в реакційну масу через барбатер починають пропускати азот. Кип'ятіння в струмі азоту продовжують 4 год, потім масу охолоджують до 40-50 В° С, знебарвлюють вугіллям і обробляють при 25-35 В° С 150 мл 42% розчину їдкого натру, охолоджують до 0 - (+5 В° C) і дають витримку 2 ч. виділився осад підстави 5-метоксітріптамін відфільтровують, промивають 30 мл холодної (від 10 до 12 В° С) води, висушують і розчиняють в 1,8 л хлористого метилену. Розчин висушують прожареним поташом, розбавляють 40 мл абсолютного етилового спирту і очищають пропусканням через В«вугільну подушкуВ», приготовану з 80 г нейтрального активованого вугілля, промитого хлористим метиленом і етиловим спиртом. До фільтрату додають 30% розчин хлоровод...
