ромистого срібла, підданого певної термічній обробці, виділення Фотолітичне срібла після засвічування (при друкуванні) мають правильне розташування. Цю картину вони інтерпретували як сітку дислокацій, на якій виділяється срібло, що робить дислокації видимими.
Галогеніди лужних металів . При дослідженні дефектів в кристалах NaCl, КСl, і КВr була використана техніка, що має широку сферу застосування - введення в кристал чужорідних атомів. При підходящої термічній обробці утворюються виділення чужорідних атомів, причому частинки цих виділень розташовуються уздовж ліній дислокацій. Розмір і розподіл цих частинок можна контролювати вибором термообробки. Як характерний приклад наведемо роботу Амелінкса (1958 р), який декорував дислокаційні лінії в кристалах КСl. Зразки були леговані додаванням в розплав 0,75% AgCl перед вирощуванням кристалів. Кристали відпалювали в струмі водню при 650-700 ° С протягом 3 ч. Частинки срібла випадають на дислокаціях в кристалі безпосередньо біля поверхні. Цей метод виявився дуже цінним у вивченні геометрії дислокаційної сітки і малокутових кордонів. Типова мікрофотографія розташування дислокацій в кристалі КСl показана на рис. 9. Ряди білих плям вказують на розташування дислокацій.
Рис. 9. Тонкий кристал КСl, знятий в оптичному мікроскопі. На дислокаціях, розташованих у вигляді сітки, випадають частинки срібла. Тільки частина сітки знаходиться у фокусі
Кремній . Дислокації в кремнії виявляються за допомогою включень міді, що виділяються на дислокаційних лініях (Даш. 1956). При високих температурах мідь дифундує в кремній, алерозчинність міді в кремнії при температурі нижче 1200 ° С швидко падає зі зменшенням температури, тому при охолодженні до кімнатної температури у зразках кремнію спостерігаються виділення міді уздовж дислокацій. При використанні цієї методики зазвичай готують зрізи монокристала товщиною близько 1 мм, які потім труять. Положення дислокацій виявляють по ямок травлення.
Після цього зразки нагрівають в контакті з міддю при 900 ° С в атмосфері водню, а потім охолоджують до 20 ° С. Спостереження включень проводять на мікроскопі, забезпеченому інфрачервоним перетворювачем. Рис. 10 показує схему експерименту, а рис. 11 - результати спостережень. Ряди дрібнодисперсних мідних включень виявляють дислокацію, розташовуючись від ямок травлення з одного боку кристала до ямок на іншій стороні. Цей експеримент переконливо доводить однозначна відповідність дислокацій ямкам травлення для цього об'єкта. Метод був використаний для вивчення розташування дислокацій у щойно вирощених і деформованих кристалах кремнію.
Рис. 10. Оптична схема досвіду, що дозволив спостерігати дислокації, декоровані виділеннями, з ямками травлення на кінцях.
Рис. 11. Ямки травлення і виділення міді в свежевиращенном кристалі кремнію. Ширина смуги близько 1,5 мм, товщина близько 1,0 мм. Ряди декоруючих виділень виявляють дислокації, вони тягнуться від ямок з одного боку кристала до ямок з іншого боку кристала.
3.3 Рентгенівська дифракційна топографія
Прямі спостереження дислокацій були зроблені за допомогою рентгенівських променів методом, подібним з електронної дифракцією, проте з набагато меншим дозволом. Отже, він застосовний тільки до кристалів з малою щільністю дислокацій, близько 10 6 на 1 см 2, але має і певні переваги, оскільки проникаюча здатність рентгенівських променів більше, ніж у електронів, тому можна використовувати більш товсті зразки. Зразок, зазвичай великий монокристал, орієнтується по відношенню до рентгенівського пучку сімейством площин, що дають сильне бреггівськими відображення. Відбитий пучок реєструється фотографічно. Як і в електронній дифракції, локальний вигин решітки, пов'язаний з дислокацією, призводить до зміни умов відбиття, в цій області рентгенівські промені розсіюються інакше. Це призводить до зменшення інтенсивності пучка, діфрагованого від кристала в області дефекту, на фотографії виходить темна лінія. Фотографія дислокацій в кремнії за допомогою рентгенівської дифракційної топографії представлена ??на рис. 12.
Рис. 12. Мікрофотографія, отримана за допомогою рентгенівського дифракційного топографічного методу, на якій видно дислокації в монокристалі кремнію. У процесі топографування не виходить ніякого збільшення, проте завдяки приміткою емульсин з дуже малими зернами можливе подальше збільшення приблизно в 500 разів.
3.4 Іонний проектор
Навіть максимальний дозвіл електронного мікроскопа не дозволяє досліджувати становище окремих атомів, зокрема, не можна спостерігати точкові дефекти, якщо вони не згруповані в скупчення. Це обме...
