лем лакмусу або універсального індикатора), після чого колбу нагрівають протягом 15-20 хв, на гарячій водяній лазні (80 В° С), часто струшуючи для перемішування вмісту. p> Колбу охолоджують і до витяжки додають 7-15 мл розчину оцтовокислого свинцю, збовтують і ставлять на 5-10 хв. (Для осадження білків, пігментів, дубильних речовин, що також володіють властивостями, що відновлюють). Поява прозорого шару рідини над осадом свідчить про повноту осадження. Якщо повнота осадження не була досягнута, в колбу додають (Краплями) ще 1-5 мл розчину оцтовокислого свинцю і збовтують. Для осадження надлишку оцтовокислого свинцю в колбу доливають 18-20 мл насиченого розчину двузамещенного фосфорнокислого натрію, збовтують і залишають на 10-12 хв. для відстоювання. Перевіряють повноту осадження свинцю, для чого по стінці колби обережно доливають 1 - 2 краплі розчину фосфорнокислого натрію. Якщо у прозорому шарі рідини над осадом вже не утворюється каламуті, вважають, що повнота осадження досягнута. Колбу доливають до мітки водою, збовтують і вміст її фільтрують через паперовий складчастий фільтр. У фільтраті (його називають фільтрат А) визначають вміст редукуючих цукрів. Треба так підібрати наважку продукту і розведення, щоб концентрація цукрів у цукровому розчині становила 100 мг. p> Швидкого осадження білкових, фарбувальних і дубильних речовин (так званих, органічних несахаров) можна досягти обробкою витяжки основним азотнокислим свинцем. До 100 мл витяжки додають 3-4 мл розчину їдкого натру, збовтують і додають 4-6 мл розчину азотнокислого свинцю. Освітлення розчину відбувається протягом 5-7 хв. Для звільнення від надлишку свинцю до витяжки, нагрітої до температури 60 В° С, доливають 3-4 мл насиченого розчину сірчанокислого натрію і нагрівають на водяній бані при тій же температурі 10 хв. p> 2. Проведення аналізу: 20 см 3 фільтрату А поміщають в конічну колбу на 100 см 3 і додають 20 см 3 реактиву Фелінга I і 20 см 3 реактиву Фелінга II. Вміст колби перемішують і кип'ятять точно 3 хвилини, час помічають з моменту появи перших бульбашок. Гарячу рідину з колби зливають на фільтруючий шар через воронку Бюхнера в колбу Бунзена при слабкому відсмоктуванні, намагаючись осад закису міді не переносити на фільтр. Потім осад у колбі промивають теплою водою і перерастворяют за допомогою железоаммонийні квасцов (10 ... 15см 3 ), при цьому частина сірчанокислого окисного заліза квасцов відновлюється в закісное:
Cu 2 0 + Fe 2 (NH 4 ) 2 (SO 4 ) 4 + H 2 SO 4 = 2CuSO 4 + 2FeSO 4 + (NH 4 ) 2 SO 4 + H 2 O.
Далі воронку Бюхнера з фільтруючим шаром переносять в чисту колбу Бунзена і вміст колби невеликими порціями зливають на фільтр. Осад на фільтрі розмішують скляною паличкою до повного розчинення. Осад на фільтрі не повинен перебувати на повітрі, щоб уникнути його окислення. Колбу і фільтр промивають теплою дистильованою водою два рази. Фільтрат відразу титрують 0,1 н розчином перманганату калію до появи рожевого забарвлення (Від останньої краплі), знову окисляє закісное залізо в окисное
2KMnO 4 + 10FeSO 4 + 8H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 5Fe 2 (SO 4 ) 3 + 8H 2 O.
Титр перманганату калію встановлюють по міді, що дає можливість відразу перерахувати кількість пішов на титрування перманганату калію на еквівалентну кількість міді (1 см 3 0,1 н. КМПО 4 відповідає 6,36 мг міді). Кількість цукру, відповідне даному кількістю міді, знаходять за емпіричними таблицями.
Кількість цукру у відсотках обчислюють за формулою:
В
де а - кількість цукру в пробі (обсяг v,); v - об'єм витяжки, отриманий з навішування; v x - проба витяжки (в см 3 ), взята на визначення; т - маса навішення матеріалу, мг.
Перманганатна метод вважається арбітражним. Існує також прискорений-Йодометричний - метод. p> 2.Іодометріческій метод (по Шорле). Фільтрат А кип'ятять з рідиною Фелінга (див. вище). Так як рідина Фелінга береться в надлишку, то частина міді виявиться непоновлення і залишиться в окисної формі. Щоб визначити надмірну кількість окисної міді, в охолоджену після кип'ятіння рідину додають розчин йодистого калію та сірчаної кислоти. Відбувається реакція
2 CuSO 4 + 4 Кj = Cu 2 J 2 + 2 K 2 SO 4 + I 2 . br/>
виділився молекулярний йод відтитровують розчином тіосульфату натрію:
2Na 2 S 2 O 3 + I 2 = Na <...
