sub> 2 S 4 O 6 + 2NaI
Для визначення кількості двовалентної міді, відновленої цукром, проводять контрольний досвід, в якому замість досліджуваного розчину беруть дистильовану воду. По результату контрольного досвіду визначають кількість тіосульфату натрію, еквівалентну всій двовалентної міді, що бере участь в досвіді. По різниці обсягів розчину тіосульфату натрію, який пішов на титрування йоду після взаємодії з KI з усією двовалентної міддю (контрольний досвід) і тією, що залишилася після взаємодії з редукуючими цукрами, судять про кількість відновленої цукром двовалентної міді. Даний метод відрізняється простотою, високою точністю визначення і можливістю визначати вміст цукру в досить широких межах (Від 0,3 до 88,2 мг в 30 мл розчину). p> Реактиви і матеріали: Хліб, ніж, обробна дошка, дистильована вода, 15%-ний розчин ZnSO 4 , 4%-ний розчин NaOH, 20%-ний розчин НС1, 10%-ний розчин NaOH, індикатор метиленовий червоний, 6,925%-ний розчин CuSO 4 , лужний розчин сегнетової солі, KJ, 25%-ний розчин сірчаної кислоти, 0,1 н. розчин Na 2 S 2 O 3 , 1%-ний розчин розчинної крохмалю, мірні колби місткістю 100, 200, 250 см 3 , конічні колби місткістю 200-300 см 3 , воронки, циліндри місткістю 10 см 3 , бюретки, водяна баня, термометри, тітровальний установка, порцеляновий чашечка місткістю 20 см 3 , фільтрувальна папір.
Хід роботи:
Проведення аналізу: У конічну колбу місткістю 50 см 3 вносять піпеткою 3 см 3 фільтрату А, додають піпеткою або бюреткою точно 1 см 3 6,925%-го розчину сульфату міді (II) і 1 см 3 лужного розчину сегнетової солі, протягом 2 хв доводять суміш до кипіння, кип'ятять рівно 2 хв, швидко охолоджують до кімнатної температури, додають 1 см 3 30%-ного йодиду калію, 1см 3 25%-ної сірчаної кислоти та одразу ж титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого фарбування. Потім додають 3-4 краплі 1%-го розчину розчинної крохмалю (індикатор) і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення.
Проведення холостого або контрольного досвіду: Аналогічно проводять контрольний досвід, в якому замість 3 см 3 досліджуваного розчину беруть те ж кількість дистильованої води. p> Різниця між величинами, отриманими в контрольному досвіді і при визначенні цукру в досліджуваному розчині, помножена на поправку до титру тіосульфату натрію, показує кількість відновленої міді, виражене в см 3 точно 0,1 н. розчину тіосульфату натрію. Для перерахунку кількості 0,1 н. розчину тіосульфату натрію, відповідного кількістю відновленої міді, на цукор (мг сахарози) користуються такими коефіцієнтами, встановленими експериментальним шляхом: глюкоза - 3,3; фруктоза - 3,7; сахароза - 3,4; мальтоза - 5,4. p> Найбільш точні показники виходять у тому випадку, якщо різниця результатів титрування 0,1 н. розчином тіосульфату натрію в контрольному і основному дослідах знаходиться в межах 0,7-1,2 см 3 . При використанні витяжок з більш високим вмістом цукру для визначення беруть 1 см 3 витяжки та додають 2 см 3 дистильованої води. p> 3.Определение редукуючих цукрів (За Лену і Ей-Нону). У фільтраті А містяться редукуючимцукру (глюкоза, фруктоза та інші монози, а також дисахариди, що володіють властивостями, що відновлюють, - мальтоза, лактоза та ін.) Хоча сахароза теж переходить у фільтрат, але для кількісного визначення її необхідно піддати інверсії. Метод визначення редукуючих цукрів заснований на титруванні реактиву Фелінга фільтратом А в присутності метиленової сині. Сахара, що залишилися в невеликому надлишку після відновлення окису міді в закис, реагують з метиленової синню, відновлюючи її в лейкосоединение:
В
Можуть спостерігатися випадки, коли від додавання метиленової сині розчин в колбі НЕ посиніє. Це свідчить про високу концентрацію редукуючих цукрів у фільтраті А, і тоді треба його розбавити в два-три рази. Вміст цукрів у випробуваному розчині має становити приблизно 0,1-0,25%. p> Хід роботи:
1. Визначення титру реактиву Фелінга. Титр реактиву Фелінга визначають за хімічно чистої сахарози. Для установки титру реактиву можна також користуватися цукром-рафінадом, який попередньо витримують в ексикаторі над хлористим кальцієм протягом 4-5 діб. На аналітичних вагах (з точністю до 0,0001 г) відважують 0,55 г сахарози. Наважку переносять у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у 75 мл теплої води. До розчину додають 4 мл концентрованої соляної кислоти і виробляють інверсію сахарози (в окремій порції фільтрату А умови інверсії підібрані так, що гідролізується тільки одна сахароза). Усі наступні операції описані вище (див. В«Визначення сахарозиВ»). Визначають вміст редукуючих цукрів у розчині. Титр реакти...
