з обвідним краном, завантажили 3,3 г (20 ммоль) гексаметілдісілоксана, 3,0 г (20 ммоль) етилсилікату- 40 і 0,07 г (0,65 ммоль) триметилхлорсилан.
Далі за допомогою крапельної воронки прікапалі 3,3 г (20 ммоль) оцтової кислоти, поступово підвищуючи температуру в реакційній масі до 40 - 50 о С. Після введення всієї кількості оцтової кислоти реакційну суміш кип'ятили 3:00.
Після охолодження до реакційної масі додали 15 мл толуолу. Толуольная розчин промивали 5% -им водним розчином NaHCO 3, а потім дистильованою водою до нейтральної реакції.
толуольная розчин сушили над безводним сульфатом натрію. Після чого відігнали розчинник і висушили продукт до постійної ваги.
Виділено 3,24 г (72,8%) безбарвного вузького прозорого полімеру.
Знайдено (%): C, 30,38; Si, 37,81; H, 7,79.
Обчислено для [Si 3 O 3 C 6 H 18] (%): C, 32,4; Si, 37,9; H, 8,1.
Спектр ЯМР 1 H (?, ??м. д.): 0,18 (с, 9H, Si (CH 3) 3); 3,89 (м, 2H, - OCH 2 - CH 3); 1,31 (м, 3H, - OCH 2 - CH 3).
Спектр ЯМР 29 Si (?, м. д.): 8,54? 10,77 (M);- 103,62?- 93,86 (Q 1 - Q 3);- 113,9?- 106,1 (Q 4).
Тріметілсілілірованіе смоли А.
До суміші 3,0 г (27,0 ммоль) триметилхлорсилан, 2,3 г (28,6 ммоль) піридину і 20 мл толуоладобавілі розчин 1,2 г (5,4 ммоль) смоли А в 20 мл толуолу. Суміш перемішували при температурі кипіння розчинника протягом 2:00. Після охолодження до отриманої суміші додали 15 мл дистильованої води і 2,5 мл концентрованої соляної кислоти. Суміш розділили на ділильної воронці. Толуольная розчин промили водою до відсутності реакції на Cl -. Толуольная розчин сушили над безводним сульфатом натрію. Після чого відігнали розчинник і висушили продукт до постійної ваги. Виділено 1,07 г (87% вихід) безбарвного прозорого в'язкого полімеру.
Знайдено (%): С, 31,05; Si, 37,08; H, 7,73.
Обчислено для [Si 3 O 3 C 6 H 18] (%): C, 32,4; Si, 37,9; H, 8,1.
Спектр ЯМР 1 H (?, ??м. д.): 0,19 (с, 9H, Si (CH 3) 3); 3,89 (с, 2H, - OCH 2 - CH3); 1,32 (c, 3H, - OCH 2 - CH 3).
Спектр ЯМР 29 Si (?, м. д.): 8,55? 10,2 (M);- 104,57?- 99,34 (Q 1 - Q 3);- 113,76?- 105,1 (Q 4).
Синтез MQ - смоли на основі етилсилікату - 40, гексаметілдісілоксана і проіпонового ангідриду [співвідношення M: Q=2: 1 (смола Б)].
У трехгорлую колбу, забезпечену магнітною мішалкою, зворотним холодильником і краплинної воронкою з обвідним краном завантажили 6,5 г (40 ммоль) гексаметілдісілоксана, 7,8 г (60 ммоль) пропіонового ангідриду і 0,714 г (5 , 25 ммоль) хлористого цинку. Суміш кип'ятили 1:00.
Потім прікапалі 6,0 г (40 ммоль) етилсилікату - 40, кип'ятили ще 1:00. Після чого до охолодженої реакційній масі додали 1 мл концентрованої соляної кислоти і 2 мл дистильованої води і кип'ятили ще 5:00.
Після охолодження суміш розділили на ділильної воронці, додали 10 мл етилацетату, і промивали 5% - м розчином NaHCO 3 і дистильованою водою до нейтральної реакції pH і відсутності Cl -. Етілацетатний розчин сушили над безводним сульфатом натрію. Після чого відігнали розчинник і висушили продукт до постійної ваги. Виділено 5,34 г (60%) безбарвного прозорого в'язкого полімеру.
Знайдено (%): С, 28,94; Si, 38,17; H, 7,7.
Обчислено для [Si 3 O 3 C 6 H 18] (%): C, 32,4; Si, 37,9; H, 8,1
Спектр ЯМР 1 H (?, ??м. д.): 0,16 (c, 9H, Si (CH 3) 3); 1,89 (с, 2H, - OCH 2 - CH 3); 1,24 (c, 3H, - OCH 2 - CH 3).
Спектр ЯМР 29 Si (?, м. д.): 9,79 (M);- 105?- 97,5 (Q 1 - Q 3);- 108,28 (Q 4).
Тріметілсілілірованіе смоли Б.
До суміші 9,1 г (0,08 моль) триметилхлорсилан, 7,0 г (0,09 моль) піридину і 20 мл толуолу додали розчин 3,74 г (0,02 моль) смоли Б в 20 мл толуолу. Суміш перемішували при температурі кипіння розчинника протягом 2:00. Після охолодження до отриманої суміші додали 15 мо дистильованої води і 2,5 мл концентрованої соляної кислоти. Суміш розділили на ділильної воронці. Толуольная розчин промили водою до відсутності реакції на Cl -. Толуольная розчин сушили над безводним сульфатом натрію. Після чого відігнали розчинник і висушили продукт до постійної ваги.
Виділено 3,55 г (94,2%) безбарвного вузького прозорого полімеру.
Знайдено (%): C, 30,24; Si, 37,9; H, 7,73
Обчислено для [Si 3 O 3 C 6 H 18] (%): C, 32,4; Si, 37,9; H, 8,1
Спектр ЯМР 1 H (?, ??м. д.): 0,19 (c, 9H, Si (CH 3) 3); 3,86 (с, 2H,...
