лот:
Сульфит-іони в тих же умовах утворюють діоксид сірки (різкий запах):
Нітрит-іони, на відміну від нітрат-іонів, під дією кислот виділяють оксиди азоту (діоксид азоту має червоно-бурого забарвлення):
Перетворення, що відбуваються при нагріванні і прожаренні деяких ЛВ. Йод кристалічний, сполуки миш'яку, ртуті возгоняются (випробування виконувати під тягою!). Цинку оксид при прожарюванні жовтіє (після охолодження забарвлення зникає). Вісмуту нітрат основний розкладається з утворенням оксиду вісмуту (жовте забарвлення) та діоксиду азоту (жовто-бурі пари). Солі алюмінію при прожарюванні з нітратом кобальту утворюють сплав синього кольору, що представляє собою алюмінат кобальту (тенарова синь). Солі цинку в цих умовах утворюють сплав зеленого кольору (зелень Ринмана).
Встановити наявність ряду елементів в неорганічних і елементорганічних ЛВ можна по зміні забарвлення безбарвного полум'я пальника. Так, сіль натрію, внесена в полум'я, забарвлює його в жовтий колір, калію - у фіолетовий, кальцію - в цегляно-червоний, літію - в карміново-червоний. Солі бору, змочені етанолом, забарвлюють облямівку полум'я в зелений колір.
Глава 2.
. 1 Ідентифікація елементорганічних лікарських речовин
Оскільки атоми у більшості елементорганічних з'єднань пов'язані ковалентно, необхідною умовою випробування їх автентичності є попередня мінералізація. При цьому відбувається часткове або повне руйнування органічної частини молекули до оксиду вуглецю (IV) і води. Інші елементи утворюють відповідні іони. Останні ідентифікують за допомогою розглянутих вище чи інших реакцій [1] lt; # 53 src= doc_zip31.jpg / gt;
Утворився при відновленні органічно пов'язаної сірки сульфід натрію ідентифікують кольоровій реакції з нітропрусидом натрію (червоно-фіолетове забарвлення), осадженням рас?? злодієм солі свинцю (чорне) або по сірководню:
Числення органічно пов'язаної сірки здійснюють дією концентрованої азотної кислоти або сплавом з сумішшю нітрату і карбонату калію. Утворився сульфат-іон відкривають реакцією з солями барію.
Фосфорсодержащие з'єднання минерализуют сумішшю концентрованих сірчаної та азотної кислот до фосфат-іонів, які виявляють реакціями освіти фосфату магнію-амонію або фосфор-молібдату амонію (див. реакції на фосфат-іон).
Галогеновмісні з'єднання під дією цинкового пилу в кислому або лужному середовищі утворюють галогеніди:
Потім виявляють утворилися галогенид-іони за допомогою розглянутих вище реакцій. Проба Бейльштейна заснована на утворенні забарвлених в зелений колір галогенідів міді при внесенні в безбарвне полум'я мідного дроту з галогенсодержащими з'єднанням.
Фтор і хлор відкривають аналітичними реакціями на відповідні іони після руйнування органічної частини молекули розплавленим металевим натрієм:
Йод виявляють або нагріванням йодпроізводного в пробірці на полум'я пальника, або діючи концентрованою сірчаною кислотою:
Спостерігають виділення фіолетових парів йоду або фіолетове забарвлення хлороформного витягання. Можна також застосувати спікання з сумішшю нітрату калію і карбонату натрію:
Потім виявляють йодид-іони.
Метод спікання можна використовувати при наявності в одному з'єднанні хлору і сірки з подальшим виявленням утворилися хлорид- і сульфат-іонів.
2.2 Ідентифікація органічних лікарських речовин
Загальні хімічні реакції
У фармацевтичному аналізі використовуються різні хімічні реакції органічних сполук, які дають певний аналітичний ефект (випадання осаду, виділення газу, освіта забарвленого розчину і т.д.) [7] lt; # 125 src= doc_zip37.jpg / gt;
Під дією гідроксидів калію (натрію) продукти нітрування утворюють забарвлені солі:
Реакції нітрозовані призводять до утворення забарвлених, флюоресцирующих або мають стабільну температуру плавлення нітрозосоєдіненій:
Феноли утворюють нитрозосоединения, безбарвні або пофарбовані в синьо-зелений (фенол), синьо-фіолетовий (резорцин) колір. При нітрозірованіе фенолів з подальшим окисленням утворюються індофенолу (інтенсивно-синє фарбування):
Реакції діазотування і азосочетания використовують для ідентифікації похідних первинних ароматичних амінів і фенолів. Азосоединения - пофарбовані (в червоний, коричневий і оранжевий колір) продукти, одержувані в дві стадії:
Діазотування (одержання солі діазонію):
азосочетания (взаємодія солі діазонію з фенолом або ароматичним аміном). Поєднання відбувається в орто- або пара-положеннях по відношенню до гідроксильної або аміногрупі, але йде легше в пара-положенні:
