шару відносно розчинника або розчину порівняння, який містить всі ті ж реагенти, що і робочі розчини, окрім визначуваної речовини. Будують графік залежності А=f (С), який називають градуювальними графіком або градуювальної кривої (ріс1).
Рис. 1. Залежність оптичної щільності від концентрації речовини в розчині (градуйований графік).
При суворому виконанні закону світлопоглинання Бугера - Ламберта - Бера градуйований графік представляє з себе пряму лінію, що проходить через початку координат. Використовуючи метод побудови градуювального графіка, кількісні фотометричні вимірювання можна проводити з високим ступенем точності і при відхиленні його від лінійності. Але в цьому випадку слід збільшити кількість еталонних розчинів і кожна точка для побудови графіка повинна бути середнім значенням не менше трьох паралельних вимірювань.
Для аналізу розчину з невідомим вмістом визначуваної речовини відбирають аліквоту (тобто точний об'єм) цього розчину і виконують з ним ту ж аналітичну реакцію. Вимірюють оптичну щільність отриманого забарвленого розчину. Умови проведення реакції і вимірювання повинні точно відтворювати використані при побудові градуювального графіка. Визначення повторюють 2 - 3 рази і за середнім значенням оптичної щільності Аср. за допомогою графіка знаходять концентрацію речовини Сх.
Загальна схема виконання фотометричного аналізу включає наступні стадії.
Підготовка проби і переведення визначається речовини в розчин в реакционноспособную по відношенню до аналітичної реакції форму. Наприклад, при аналізі органічних фосфоровмісних сполук пов'язаний фосфор попередньо переводять у фосфат-іони РО 4 3-. Якщо необхідно визначити вміст хлору в хлорорганічних з'єднаннях, його спочатку гідролізують до хлорид-іонів Cl - і т.п.
Отримання пофарбованої аналітичної форми визначається речовини в результаті проведення кольорової реакції.
Вимірювання світлопоглинання отриманого розчину аналітичної форми.
За величиною светопоглощения (оптичної щільності) за допомогою градуювального графіка знаходять концентрацію аналізованого речовини.
Практична частина
Визначення масової частки Трилону Б методом зворотного комплексонометріческого титрування
У цій роботі масову долю2-водної динатрієвої солі етилендіамін -N, N, N, N -тетрауксусной кислоти, як хімічного методу аналізу, згідно з ГОСТ 10652-73, визначають комплексонометріческім титруванням сірчанокислого цинку.
Допустимі розбіжності між результатами двох паралельних визначень складають 0,3%.
Реактиви
. Аміак водний, з масовою часткою 25%
. Вода дистильована
. Буферний розчин I c pH 9,5-10
. Сульфарсазен, розчин з масовою часткою 0,05%
. Еріохром чорний Т - індикаторна суміш
. Цинк сірчанокислий, розчин з концентрацією c (ZnSO 4 * 7H 2 O)=0,05 моль/дм 3
. Натрій тетраборнокислий 10-водний, розчин з концентрацією (Na 2 B 4 O 7 * 10H 2 O)=0,05 моль/дм 3.
Обладнання
. Бюретка місткістю 50 см 3 з ціною поділки 0,1 см 3.
. Колба конічна місткістю 100 см 3
. Піпетки місткістю 10 см 3
Проведення аналізу
Приготування і стандартизація розчину ZnSO 4.
Схема стандартизації
мл 0,0500 М розчину трилону Б (піпетка) + H 2 O дист. (60-80) мл + 10 мл ацетатного буферного розчину (рН=5,5-6) + (4-5) крапель індикатора ксіленового оранжевого (0,5% -ний розчин). Потім проводять титрування розчином ZnCl 2 до переходу забарвлення індикатора з жовтої в стійку червону.
Проведення аналізу
Близько 0,5000 р препарату поміщають в конічну колбу і розчиняють у 100 см 3. До розчину додають 5 см 3 буферного розчину (рН 9,5-10), приблизно 0,1 г індикаторної суміші - еріохрома чорного Т, перемішуємо і титруємо з бюретки розчином 7-водного сірчанокислого цинку, до першого зміни забарвлення з синього забарвлення у фіолетово-Червоні.
Обробка результатів.
Масову частку 2-водної динатрієвої солі етілендіаміна- N, N, N, N - тетраоцтової кислоти (Х) у відсотках обчислюють за формулою
де V - об'єм розчину 7-водного сірчанокислого цинку концентрації точно 0,05 моль/дм 3, з розчинених на титрування см 3;
m - маса наважки препарату, г;
0,01861- маса 2- водної динатрієвої ...
