ь [12] Na 2 СОз, NaOH, NaOEt, t-BuOK. Чим більше стерично ускладнені субстрати, тим більший вихід дають більш сильні підстави.
Реакція крос-поєднання може бути проведена при кімнатній температурі, але вона протікає дуже повільно, тому зазвичай реакційну суміш нагрівають до 60 В° -110 В° С, особливо якщо використовують стерично утруднені субстрати. br/>
2. Експериментальна частина
Отримання 4-бром-4'-нітробіфеніла. br/>В
До 19,9 г (0,1 моль) 4-нітробіфеніла додали 60мл хлороформу, 6,5 мл (20,2 г; 0,13 моль) брому і 0,73 г порошкоподібного заліза, Отриману суміш обережно нагріли до початку бурхливої вЂ‹вЂ‹реакції, потім, кип'ятили протягом 2год. Додали ще 0,25 г заліза і кип'ятили ще 1ч. Реакційну суміш охолодили до кімнатної температури, додали до неї водний розчин сульфіту натрію (10г Na 2 SO 3 у 50мл води) і перемішували отриману суміш для видалення надлишку брому. Осад продукту, пофарбованого домішками в сіро-коричневий колір, відфільтрували, промили водою і висушили на повітрі. Додаткову порцію продукту отримали після упарювання хлороформного розчину і перекристалізації залишку з оцтової кислоти з додаванням активованого вугілля. Обидві порції об'єднали і помістили в патрон апарату Сокслета. Продукт екстрагували петролейним ефіром (70/100 про ). Екстракцію продовжували до тих пір, поки петролейний ефір не почав фарбуватися в помаранчевий колір. Отримали 4-бром-4'-нітробіфеніл у вигляді жовтуватих кристалів, т.пл -174-176 про . Маса продукту склала 15,34 г (вихід 61%). Літ.данние [2]: т.пл. 173-176 про
Отримання 4-бром-4'-амінобіфеніл. br/>В
До 15,02 г (0,054 моль) 4-бром-4'-нітробіфеніла в 120мл спирту додали розчин 54г (0,24 моль) дигідрату хлориду олова (II) в 60мл концентрованої соляної кислоти. Суміш нагрівали 2ч на киплячій водяній бані при перемішуванні. Потім розчин охолодили, розбавили триразовим об'ємом води. Утворений осад солі аміну відфільтрували, до нього додали розчин 50г KOH в 70мл води. Суміш перемішували протягом двох годин, потім додали 100мл води і відфільтрували осад аміну. Осад промили водою до нейтральної реакції і висушили на повітрі. Маса 4-бром-4'-амінобіфеніл склала 12,24 г (вихід 91%), т.пл. - 145-147 0 . Літ.данние [3]: т.пл. 143-145 про
тетрафтороборатом 4-бромбіфеніл - 4 'диазония. br/>В В
До 12,24 г 4-бром-4'-амінобіфеніл додали 384мл води і 48мл концентрованої соляної кислоти. Суміш охолодили льодом до 2 0 , а потім додали до неї в протягом 15 хвилин по краплях при перемішуванні на магнітній мішалці розчин 3,93 г (0,057 моля) нітриту натрію в 52мл води. При додаванні нітриту натрію реакційна суміш жовтіє. Після додавання всього розчину нітриту натрію перемішування при температурі 1-1,5 про продовжили ще протягом 30 хв. До отриманого діаз...
